碳热还原氮化规模化合成TiN粉末的表观动力学研究

论文摘要

本文采用热力学分析,XRD,TEM和全等温热重分析等分析方法对TiO2碳热还原氮化合成TiN粉末工艺进行了研究。通过全等温热重分析法研究了试样尺寸、投料数量以及氮气流量对TiO2碳热还原合成TiN粉末速率的影响;并设计制作了一台能够模拟工业化生产需要、实验室使用的氮化炉,在实验室内对TiN粉末进行了较大批量的制备,并对其进行了表征。通过热力学分析表明:TiO2碳热还原制备TiN粉末时,反应开始温度、炉内温度与炉内CO和N2的分压有关。随着炉内N2分压增加,CO分压降低,可以降低反应开始温度,在碳热还原制备TiN过程中,反应的最佳温度为1523K。以钛白粉-碳黑为原料利用碳热还原氮化法制备了TiN粉末,通过全等温热重分析测定了合成过程中失重率的变化,研究了试样尺寸,投料的数量,氮气流量对碳热还原氮化制备TiN速率的影响。结果表明:随着投料数量的减小,合成时间减小,合成速率增加;随着氮气流量的增大,CO分压的减小,有助于TiN粉末合成速率提高;随着试样尺寸的减小,能够提高反应速率,但是对合成速率的影响不大。利用XRD和透射电镜分析,研究了合成工艺中试样尺寸,投料数量,氮气流量对碳热还原氮化制备TiN粉末质量的影响,结果表明:投料数量的减少能够提高合成产物纯度,降低产物中杂质含量。随着试样数目的增加,合成产物中会出现Ti（C,N）物相。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 文献综述
• 1.1 引言
• 1.2 氮化钛结构、性质及应用
• 1.2.1 氮化钛结构
• 1.2.2 氮化钛的性质及应用
• 1.3 氮化钛粉末和氮化钛复合材料的制备现状
• 1.3.1 氮化钛粉末的制备方法
• 1.3.2 氮化钛复合材料的制备及研究现状
• 1.4 TiN 合成方法分析对比及碳热还原氮制备工艺研究
• 1.4.1 TiN 合成方法分析
• 1.4.2 碳热还原氮化制备T iN 粉末工艺研究现状分析
• 1.5 本课题研究背景及主要内容
• 1.5.1 研究背景
• 1.5.2 本论文研究的内容、目的及意义
• 2 碳热还原氮化热力学研究'>2 TiO₂碳热还原氮化热力学研究
• 2.1 前言
• 2.2 TiN 合成的热力学分析研究
• 2.2.1 在CO 分压条件下，不同温度对反应合成相影响
• 2.2.2 一定温度下，气体分压的影响
• 2.3 Ti（C，N）合成反应的热力学分析研究
• 2.3.1 标准状态下热力学数据的分析
• 2.3.2 Ti（C，N） 固溶体生成反应的热力学分析
• 2.3.3 实际过程中的热力学分析
• 2.4 本章结论
• 3 实验用热重分析氮化炉设计制作
• 3.1 前言
• 3.2 工业电阻炉
• 3.2.1 工业电阻炉优点
• 3.2.2 工业用基本电阻炉特征及用途
• 3.3 全等温热重用氮化炉设计制作
• 3.3.1 氮化炉设计要求
• 3.3.2 全等温热重分析用氮化炉设计原理
• 3.3.3 氮化炉设计方案
• 3.3.4 制作调试
• 3.4 结论
• 2 碳热还原氮化动力学研究'>4 TiO₂碳热还原氮化动力学研究
• 4.1 前言
• 4.2 实验方法
• 4.2.1 试样的制备
• 4.2.2 连续式等温热重实验方法
• 4.2.3 氮化过程的数学模型
• 4.2.4 有固态产物层生成的界面反应
• 2 碳热还原氮化动力学分析'>4.2.5 Ti0₂碳热还原氮化动力学分析
• 4.3 实验结果分析与讨论
• 2 碳热还原氮化等温热重实验分析理论'>4.3.1 Ti0₂碳热还原氮化等温热重实验分析理论
• 4.3.2 结果分析
• 4.4 本章结论
• 2 碳热还原氮化法制备氮化钛粉末工艺研究'>5 Ti0₂碳热还原氮化法制备氮化钛粉末工艺研究
• 5.1 前言
• 5.2 实验
• 5.2.1 原料
• 5.2.2 实验设备
• 5.2.3 实验方案
• 5.2.4 实验内容
• 5.2.5 试验工艺流程图
• 5.2.6 试验过程
• 5.3 结果分析
• 5.3.1 XRD 分析
• 5.3.2 TEM 分析
• 5.4 本章结论
• 6 结论
• 致谢
• 参考文献
• 附录