论文摘要
双胍辛醋酸盐是一种新型的农用和园艺用广谱杀菌剂,因其无毒、抗菌性好等优点,逐渐引起人们的重视。本文着重探讨了以O-甲基异脲类化合物为中间体合成双胍辛醋酸盐的工艺路线,考察了各个反应因素对其收率的影响,得到了较佳的实验条件。其中合成O-甲基异脲硫酸氢盐较佳工艺条件n（单氰胺）:n（硫酸）=1:1.15,n（单氰胺）:n（甲醇） =1:4.5,反应温度-5℃,反应时间1小时,最高产率可达69.3%;合成O-甲基异脲醋酸盐较佳的工艺条件n（O-甲基异脲硫酸氢盐）:n（氢氧化钠） :n（醋酸钠）=1:1:1,n（O-甲基异脲硫酸氢盐） :n（甲醇） =1:8,反应温度35℃,反应时间7小时,最高产率达到74.51%;合成双胍辛醋酸盐较佳的工艺条件n（二亚辛基三胺）:n（O-甲基异脲醋酸盐）=1:2,n（二亚辛三胺）:n（醋酸）=1:1.5,反应温度25℃,反应时间6小时,最高产率为83.2%。在O-甲基异脲醋酸盐合成工艺研究的基础上,设计合成了新一类化合物O-异丙基异脲醋酸盐。考察了各个反应因素（如物料配比,反应时间和反应温度）对其收率的影响,找出最佳的工艺条件,即n（单氰胺） :n（硫酸）=1:5,n（单氰胺） :n（异丙醇）=1:5,反应温度15℃,反应时间20小时,O-异丙基异脲硫酸盐的最高产率可达94.2%;以其为中间体,在n（O-异丙基异脲硫酸盐） :n（异丙醇）=1:12,n（O-异丙基异脲硫酸盐） :n（氢氧化钠） :n（醋酸钠）=1:2:2,反应温度为15℃,反应时间为20小时条件下,O-异丙基异脲醋酸盐的最高产率为88.7%。同时探讨了以O-异丙基异脲醋酸盐为原料制备双胍辛醋酸盐的工艺路线,其较佳的工艺条件为n（二亚辛基三胺）:n（O-异丙基异脲醋酸盐）=1:2.5,反应温度为25℃,n（二亚辛三胺）:n（醋酸）=1.5,反应时间为5小时,双胍辛醋酸盐的最高产率为86.2%。采用FT-IR,1HNMR对所合成的化合物进行了表征,证实了它们化学结构。以上研究扩展了异脲类醋酸盐的种类,进一步扩大了其应用范围。同时也为双胍辛醋酸盐及异脲类化合物的工业生产提供一定的参考依据。
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摘要ABSTRACT第一章 前言1.1 双胍辛醋酸盐的研究现状及研究进展1.2 O-甲基异脲类化合物的发展现状及研究进展1.3 O-异丙基异脲类化合物发展现状及研究进展1.4 本论文的选题思路与研究内容第二章 实验部分2.1 实验仪器与试剂2.1.1 实验仪器2.1.2 实验原料2.2 产品物性2.2.1 O-甲基异脲硫酸氢盐2.2.2 O-甲基异脲醋酸盐2.2.3 O-异丙基异脲硫酸盐2.2.4 O-异丙基异脲醋酸盐2.2.5 二亚辛基三胺2.2.6 双胍辛醋酸盐2.3 合成步骤及路线2.3.1 以O-甲基异脲醋酸盐为中间体制备双胍辛醋酸盐步骤及路线2.3.1.1 O-甲基异脲硫酸氢盐的合成步骤及路线2.3.1.2 O-甲基异脲醋酸盐的合成步骤及路线2.3.1.3 二亚辛基三胺的合成步骤及路线2.3.1.4 双胍辛醋酸盐的合成步骤及路线2.3.2 以O-异丙基异脲醋酸盐为中间体制备双胍辛醋酸盐步骤及路线2.3.2.1 O-异丙基异脲硫酸盐的合成步骤及路线2.3.2.2 O-异丙基异脲醋酸盐的合成步骤及路线2.3.2.3 双胍辛醋酸盐的合成步骤及路线第三章 以 O-甲基异脲醋酸盐为中间体制备双胍辛醋酸盐的合成及表征3.1 O-甲基异脲硫酸氢盐的合成3.1.1 O-甲基异脲硫酸氢盐的正交实验——四因素三水平3.1.2 在初步正交实验的基础上详细考察主要因素对反应结果的影响3.1.2.1 反应温度对反应结果的影响3.1.2.2 n（单氰胺） :n（硫酸）对反应结果的影响3.1.2.3 n（单氰胺） :n（甲醇）对反应结果的影响3.1.2.4 反应时间对反应结果的影响3.1.3 在单因素实验基础上的重复实验3.1.4 实验中的注意事项3.2 O-甲基异脲醋酸盐的合成3.2.1 O-甲基异脲醋酸盐的正交实验——四因素三水平3.2.2 在初步正交实验的基础上详细考察主要因素对反应结果的影响3.2.2.1 反应时间对反应结果的影响3.2.2.2 n（O-甲基异脲硫酸氢盐） :n（甲醇）对反应结果的影响3.2.2.3 n（O-甲基异脲硫酸氢盐） :n（氢氧化钠） :n（醋酸钠）对反应结果的影响3.2.2.4 反应温度对反应结果的影响3.2.3 单因素实验基础上的重复实验3.2.4 实验中的注意事项3.3 二亚辛基三胺的合成3.3.1 二亚辛三胺的重复性实验3.3.2 实验中应注意的问题3.4 双胍辛醋酸盐的合成3.4.1 双胍辛醋酸盐的正交实验——四因素三水平3.4.2 在初步正交实验的基础上详细考察主要因素对反应结果的影响3.4.2.1 n（二亚辛基三胺）:n（O-甲基异脲醋酸盐）对实验结果的影响3.4.2.2 n（二亚辛基三胺）:n（醋酸）对实验结果的影响3.4.3 在单因素实验基础上的重复实验3.4.4 实验中注意事项3.5 图谱解析与结构确定3.6 本章小结第四章 以 O-异丙基异脲醋酸盐为中间体制备双胍辛醋酸盐的合成及表征4.1 O-异丙基异脲硫酸盐的合成4.1.1 O-异丙基异脲硫酸盐的正交实验——四因素三水平4.1.2 在初步正交实验的基础上详细考察主要因素对反应结果的影响4.1.2.1 反应时间对反应结果的影响4.1.2.2 n（单氰胺） :n（硫酸）对反应结果的影响4.1.2.3 n（单氰胺） :n（异丙醇）对反应结果的影响4.1.2.4 反应温度对反应结果的影响4.1.3 在单因素实验基础上的重复实验4.1.4 实验中的注意事项4.2 O-异丙基异脲醋酸盐的合成4.2.1 O-异丙基异脲醋酸盐的正交实验——四因素三水平4.2.2 在初步正交实验的基础上详细考察主要因素对反应结果的影响4.2.2.1 反应时间对反应结果的影响4.2.2.2 反应温度对反应结果的影响4.2.2.3 n（O-异丙基异脲硫酸盐） :n（异丙醇）对反应结果的影响4.2.2.4 n（O-异丙基异脲硫酸盐） :n（氢氧化钠） :n（醋酸钠）对反应结果的影响4.2.3 在单因素实验基础上的重复实验4.2.4 实验中的注意事项4.3 以O-异丙基异脲醋酸盐为中间体合成双胍辛醋酸盐4.3.1 双胍辛醋酸盐的正交实验——四因素三水平4.3.2 在初步正交实验的基础上详细考察主要因素对反应结果的影响4.3.2.1 n（二亚辛基三胺）：n（O-异丙基异脲醋酸盐）对反应结果的影响4.3.2.2 n（二亚辛三胺）：n（醋酸）对反应结果的影响4.3.2.3 反应时间对反应结果的影响4.3.2.4 反应温度对反应结果的影响4.3.3 在单因素实验基础上的重复实验4.3.4 实验中的注意事项4.4 图谱解析与结构确定4.5 本章小结结论参考文献致谢攻读学位期间发表的学术论文目录
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