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新型金属亚磷酸盐微孔化合物的合成与表征

2020-11-23阅读(963)

新型金属亚磷酸盐微孔化合物的合成与表征

论文摘要

本论文主要研究在中温水热条件下,第IIIA族金属Ga,In和过渡金属V,Cd的亚磷酸盐微孔材料的合成与表征,探讨亚磷酸盐微孔材料在结构上的特点和组成上的多样性。在合成方面,主要研究作为模板剂的有机胺类的改变对产物结构的影响;通过引入[HPO3]2-的结构基元代替传统的[PO4]3-结构基元,设计合成系列具有新颖结构的无机微孔材料并探讨亚磷酸盐和磷酸盐微孔材料在合成以及骨架结构方面的特点和差异。在Ga2O3-HPO3-H2O体系中,引入氟离子,首次合成出2个具有三维开放骨架结构的氟亚磷酸镓微孔化合物和1个三维结构的亚磷酸镓微孔化合物。探讨了合成体系中,氟离子的引入对亚磷酸镓微孔化合物合成和骨架结构方面的影响,并且与大量的氟磷酸镓微孔化合物进行比较,总结归纳亚磷酸镓微孔化合物的合成条件、组成及结构上的特点,为亚磷酸镓微孔化合物的进一步合成奠定了基础。在水热体系下,以不同种类的有机胺为模板剂,首次合成出3个亚磷酸铟微孔化合物。其中,以乙二胺为模板剂的亚磷酸铟微孔化合物具有无限的共边4员环一维链状结构;以哌嗪和1,6-己二胺为模板剂合成出的亚磷酸铟化合物分别具有二维交叉8员环孔道和16员环孔道的三维开放骨架结构。在大量合成实验的基础上,归纳总结亚磷酸铟微孔化合物的合成条件、骨架结构等方面的规律性,并探讨了有机胺模板的变化对产物骨架结构的影响。在亚磷酸钒合成体系中,用三乙胺、哌嗪和1,6-己二胺为模板剂分别合成出3个具有三维开放结构的亚磷酸钒微孔化合物,并在大量实验和文献的基础上,对亚磷酸钒微孔化合物的合成条件以及骨架形成规律进行了探讨,详细分析并阐述了上述化合物的合成条件和方法,有机配体的各种变化对产物结构的影响,特殊结构形成的原因。在水热条件下,以乙二胺为模板首次合成出1个具有一维正六边形孔道结构的亚磷酸镉微孔化合物。

论文目录

  • 第一章 绪论
  • 第一节 无机微孔材料的发展和研究现状
  • 1.1 传统的无机微孔材料:硅铝酸盐沸石与分子筛
  • 1.2 磷基酸盐微孔材料
  • 1.2.1 磷酸盐微孔材料
  • 1.2.2 亚磷酸盐微孔材料
  • 1.3 其它新型微孔材料
  • 1.4 微孔材料的应用与前景展望
  • 1.4.1 催化和吸附
  • 1.4.2 功能材料
  • 1.4.3 化学传感器
  • 1.4.4 纳米团簇的组装和应用
  • 第二节 无机微孔晶体合成方法的发展与新合成路线开发
  • 2.1 经典的水热合成方法
  • 2.2 非水体系的溶剂热合成
  • 2.3 其它合成方法的开发
  • 第三节 微孔材料的合成展望
  • 3.1 生成机理与定向设计合成
  • 3.2 大孔、手性孔道和多维孔道分子筛的合成
  • 3.3 晶化机理的深入研究
  • 3.4 骨架的稳定性及去除模板剂的新方法的进一步探讨
  • 第四节 选题的目的与意义
  • 4.1 本课题选题的目的与意义
  • 4.1.1 合成新型IIIA 族金属（Ga,In）亚磷酸盐微孔晶体,扩展无机微孔材料的合成领域
  • 4.1.2 合成新型亚磷酸钒微孔材料,丰富含钒微孔材料
  • 4.2 本文主要研究结果
  • 第五节 本文所用测试手段和表征方法
  • 第六节 本文所用的原料和试剂
  • 第二章 具有开放骨架结构的新型亚磷酸镓微孔晶体的合成及其结构研究
  • 第一节 前言
  • 3DETA）Ga3（HPO3）4F4（1）和Ga2（HPO3）3 （2）的合成研究'>第二节 具有开放骨架结构的新型亚磷酸镓微孔化合物（H3DETA）Ga3（HPO3）4F4（1）和Ga2（HPO3）3（2）的合成研究
  • 2.1 合成方法
  • 2.1.1 化合物1 的合成
  • 2.1.2 化合物2 的合成
  • 2.2 影响合成的因素
  • 2.3 性能表征
  • 2.3.1 化学组成分析
  • 2.3.2 X-射线粉末衍射谱图分析
  • 2.3.3 红外光谱分析
  • 2.3.4 热重分析
  • 2.4 化合物1 和2 的结构表征
  • 2.4.1 单晶X-射线衍射分析
  • 2.4.2 化合物1 的结构描述
  • 2.4.3 化合物2 的结构描述
  • 4N2H12)[Ga2F3（HPO3）2（H2PO3）]（3）的合成研究'>第三节 具有三维交叉孔道的新型亚磷酸镓微孔化合物(C4N2H12)[Ga2F3（HPO3）2（H2PO3）]（3）的合成研究
  • 3.1 合成方法
  • 3.2 影响合成的因素
  • 3.3 性质表征
  • 3.3.1 X-射线粉末衍射谱图分析
  • 3.3.2 化学组成分析
  • 3.3.3 红外光谱分析
  • 3.3.4 热重分析
  • 3.4 化合物3 的结构表征
  • 3.4.1 单晶结构确定
  • 3.4.2 化合物3 的结构描述
  • 第四节 亚磷酸镓微孔化合物的合成与结构研究
  • 4.1 亚磷酸镓微孔化合物的合成研究
  • 4.1.1 氟离子的作用
  • 4.1.2 其它影响合成的因素
  • 4.2 亚磷酸镓微孔化合物的组成和骨架结构的研究
  • 本章小结
  • 第三章 具有新颖结构的亚磷酸铟微孔材料的合成研究
  • 第一节 前言
  • 2N2H10)[In（OH）3（HPO3）]（4）的合成研究'>第二节 一维链状亚磷酸铟微孔化合物(C2N2H10)[In（OH）3（HPO3）]（4）的合成研究
  • 2.1 合成方法
  • 2.2 影响合成的因素
  • 2.3 性质表征
  • 2.3.1 化学组成分析
  • 2.3.2 X-射线粉末衍射谱图分析
  • 2.3.3 红外光谱分析
  • 2.3.4 热重分析
  • 2.4 化合物4 的结构表征
  • 2.4.1 单晶结构确定
  • 2.4.2 化合物4 的结构描述
  • 4N2H12)[In12（HPO3）3（H2PO3）2] （5）的合成与表征'>第三节 具有二维交叉八员环孔道结构的亚磷酸铟化合物(C4N2H12)[In12（HPO3）3（H2PO3）2] （5）的合成与表征
  • 3.1 合成方法
  • 3.2 影响合成的因素
  • 3.3 性质表征
  • 3.3.1 化学组成分析
  • 3.3.2 X-射线粉末衍射谱图分析
  • 3.3.3 红外光谱分析
  • 3.3.4 热重分析
  • 3.4 化合物5 的结构表征
  • 3.4.1 单晶结构确定
  • 3.4.2 化合物5 的结构描述
  • 9（H2O）6（HPO4）12（HPO3）5·7H30 （6）的合成与表征'>第四节 具有二维交叉十六员环孔道的亚磷酸-磷酸铟化合物In9（H2O）6（HPO4）12（HPO3）5·7H30 （6）的合成与表征
  • 4.1 合成方法
  • 4.2 影响合成的因素
  • 4.3 性质表征
  • 4.3.1 化学组成分析
  • 4.3.2 X-射线粉末衍射谱图分析
  • 4.3.3 红外光谱分析
  • 4.4 化合物6 的结构表征
  • 4.4.1 单晶结构确定
  • 4.4.2 化合物6 的结构描述
  • 第五节 亚磷酸铟微孔化合物的合成与骨架结构研究
  • 5.1 影响亚磷酸铟微孔化合物合成的主要因素
  • 5.2 有机胺对亚磷酸铟微孔化合物骨架结构形成的影响
  • 本章小结
  • 第四章 具有开放骨架结构的过渡金属（V, Cd） 亚磷酸盐微孔化合物的合成研究
  • 第一节 前言
  • 第二节 具有三维开放骨架结构的亚磷酸钒微孔化合物的合成和骨架结构研究
  • 2.1 合成方法
  • 2Ⅲ（HPO3）3（H2O）3]·H2O （7）的合成'>2.1.1 [V2Ⅲ（HPO3）3（H2O）3]·H2O （7）的合成
  • 4H8N2H4）0.5（C4H8N2H3）[V4（HPO3）7（H2O）3]·1.5H2O （8）的合成. -'>2.1.2 （C4H8N2H4）0.5（C4H8N2H3）[V4（HPO3）7（H2O）3]·1.5H2O （8）的合成. -
  • 9Ⅲ（HPO3）14（H2PO3）3（H2O）6]4H3O （9）的合成'>2.1.3 [V9Ⅲ（HPO3）14（H2PO3）3（H2O）6]4H3O （9）的合成
  • 2.2 性质表征
  • 2.2.1 化学组成分析
  • 2.2.2 X-射线粉末衍射谱图分析
  • 2.2.3 红外光谱分析
  • 2.2.4 热重分析
  • 2.3 化合物7,8 和9 的结构表征
  • 2.3.1 单晶X-射线衍射分析
  • 2.3.2 化合物7,8 和9 中钒价态计算
  • 2.3.3 化合物7 的结构表征
  • 2.3.4 化合物8 的结构表征
  • 2.3.5 化合物9 的结构表征
  • 2.4 化合物7,8 和9 的骨架结构研究
  • 2.4.1 化合物7 的骨架结构研究
  • 2.4.2 化合物8 的骨架结构研究
  • 2.4.3 化合物9 的骨架结构研究
  • 2.5 亚磷酸钒微孔化合物骨架结构和合成研究
  • 2.5.1 亚磷酸钒微孔化合物与磷酸钒微孔化合物的比较
  • 2.5.2 亚磷酸钒化合物的合成研究
  • 2.5.3 亚磷酸钒化合物的组成与骨架结构研究
  • 2.6 磁性研究
  • 2.6.1 磁性的分类
  • 2.6.2 磁化率和磁矩
  • 2.6.3 化合物8 的磁性研究
  • 第三节 具有三维骨架结构的亚磷酸镉化合物的合成
  • 3.1 合成方法
  • 3.2 X-射线粉末衍射谱图分析
  • 3.3 化合物10 的结构表征
  • 3.3.1 单晶结构确定
  • 3.3.2 化合物10 的结构描述
  • 本章小结
  • 第五章 结论与展望
  • 参考文献
  • 致谢
  • 作者简历
  • 攻读博士学位期间发表的论文
  • 中文摘要
  • 英文摘要
  • 附录

    • 相关论文文献

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