微波法制备一维硒纳米材料及电化学分析

论文摘要

本文以SeO2为硒源，以绿色试剂葡萄糖为还原剂，以浓度为15％氨水为溶剂，在不搅拌的条件下，微波加热至100℃、20min制备出长度高达几十微米、直径在30-50nm三方硒（t-Se）纳米线束。利用并采用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、场发射扫描电镜（FESEM）等分析手段对产物进行表征。讨论了氨水、聚乙烯吡咯烷酮对产物形貌的影响。发现t-Se线束的生长机理并非通常的球-线过程，基于对中间体的TEM分析，提出了一种薄片破裂机理。此外，我们以SeO2为硒源，以葡萄糖为还原剂，以浓度为25％的氨水为溶剂，在搅拌的条件下，微波加热至120℃、30min首次制备出长度在20μm左右、直径在100-120 nm榔头状的硒纳米棒束。通过一些对比实验，我们发现搅拌和氨水是形成榔头状的硒纳米棒束的关键因素。基于对中间体的TEM分析，提出了一种新的薄片破裂-反应机理。将微波法制备的硒粉（t-Se纳米线束）和市售硒粉做成工作电极，在氮气气氛保护下、以0.2M的NaOH为电解液，采用三电极体系（铂丝电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极），我们分别对制备的硒粉及市售硒粉进行线性扫描实验。结果表明：相对于市售硒粉而言，微波法制备的纳米硒粉具有易氧化、难还原的特性，而且在还原时具有较好的放电行为，可以作为一种较好的储氢材料。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 致谢
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.1.1 纳米材料及其特性
• 1.1.2 纳米材料的应用
• 1.2 一维纳米材料
• 1.2.1 一维纳米材料的种类
• 1.2.2 一维纳米材料的制备
• 1.2.3 一维纳米材料的应用
• 1.3 微波及微波法制备纳米材料简介
• 1.3.1 微波的加热原理及特点
• 1.3.2 微波法制备纳米材料的研究进展
• 1.4 硒的结构、性质及研究现状
• 1.4.1 硒的晶型和分类
• 1.4.2 硒的生物活性
• 1.4.3 硒的光电功能
• 1.4.4 纳米结构硒的制备的研究进展
• 1.5 本课题的提出、选题的目的和意义
• 第二章 微波法制备三方硒纳米线束
• 2.1 引言
• 2.2 实验所需的药品和仪器
• 2.2.1 实验所需的药品
• 2.2.2 实验所需的仪器
• 2.2.3 主要实验仪器的照片
• 2.3 三方硒纳米线束的制备及表征
• 2.3.1 样品的制备
• 2.3.2 物性表征
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 X射线衍射（XRD）分析
• 2.4.2 场发射扫描电镜（FESEM）与透射电镜（TEM）分析
• 2.5 三方硒纳米线束反应机理的探讨
• 2.5.1 氨水的作用
• 2.5.2 聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的作用
• 2.5.3 三方硒纳米线束生成机理的分析
• 2.6 本章小结
• 第三章 微波法制备榔头状的硒纳米棒束
• 3.1 引言
• 3.2 榔头状的硒纳米棒束的制备及表征
• 3.2.1 样品的制备
• 3.2.2 物性表征
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 XRD分析
• 3.3.2 场发射扫描电镜（FESEM）分析
• 3.3.3 TEM与HRTEM分析
• 3.4 榔头状硒纳米棒束反应机理的探讨
• 3.4.1 搅拌的作用
• 3.4.2 榔头状硒纳米棒束生成机理的分析
• 3.4.3 氨水浓度的影响
• 3.5 本章小结
• 第四章 三方硒纳米线束的电化学分析
• 4.1 引言
• 4.2 实验所需的药品和仪器
• 4.2.1 实验所需的药品
• 4.2.2 实验所需的仪器
• 4.2.3 主要实验仪器的照片
• 4.3 实验部分
• 4.3.1 工作电极的制备
• 4.3.2 实验方法
• 4.4 结果与讨论
• 第五章 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 参考文献
• 附录:攻读硕士学位期间发表的论文