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多孔金属—陶瓷复合膜制备技术研究

2020-11-22阅读(542)

多孔金属—陶瓷复合膜制备技术研究

论文摘要

膜分离设备中使用的膜按其材料可以分为有机膜和无机膜两大类,其中,无机膜又可分为陶瓷膜和金属膜两种。有机膜在使用过程中较易发生水解、不耐强酸强碱腐蚀、强度低、寿命短;陶瓷膜尽管具有比有机膜更高的强度,但是一般陶瓷基体的脆性较大,导致陶瓷膜在使用过程中容易发生突然破坏;金属膜具有耐强酸强碱腐蚀、强度高、使用寿命长等优点,正逐渐在一些高附加值的领域应用。但是,金属膜的制备技术仅被少数发达国家垄断。本研究以多孔金属为基体,利用溶胶-凝胶法在其表面制备了四种单一型（TiO2、SiO2、ZrO2、Al2O3）和混合型、多层型金属-陶瓷复合膜。对陶瓷膜层制备过程中的关键技术,如溶胶-凝胶技术、多孔基体同膜层材料之间的匹配关系、干凝胶膜的热处理工艺、陶瓷膜的物相结构、制膜液的性质同膜层形貌之间的关系等进行了深入研究,得到了制备多孔金属-陶瓷复合膜的主要控制参数和影响规律。论文得到的主要结论和创新点如下:1.通过对制备多孔金属-陶瓷复合膜的溶胶的制备技术研究,得到了各种溶胶的最佳制备工艺参数。胶溶法TiO2溶胶制备的最佳条件为:用HNO3作为解胶剂,其添加量为Ti:H+=1.2mol/mol,胶溶温度60℃,胶溶时间约3～4h;聚合法TiO2溶胶制备时各试剂的配比为Ti（OBu）4:H2O:HCl:EtOH=1:2:0.32:30mol/mol;胶溶法SiO2溶胶制备时各试剂的配比为TEOS:H2O:EtOH:NH4OH=1:52.6:38.2:2.1mol/mol,胶溶温度50℃,胶溶时间12h;ZrO2溶胶的制备为:在1体积0.5mol/L的ZrOCl2·8H2O溶液中加入0.5体积0.25mol/L的草酸,并于85℃水浴中水解30min;Al2O3溶胶制备时各试剂的配比为Al（C3H7O）3:H2O:HNO3=1:300:0.22mol/mol,85℃下回流胶溶12h。2.以多孔钛、多孔镍和孔径大小不同的316L多孔不锈钢四种材料为基体,制备陶瓷膜层,并通过优选,结果表明只有孔径1μm的不锈钢基体表面能够制备连续的且具有一定颗粒结构的陶瓷膜层。3.对四种单一型陶瓷膜层的制备工艺进行了研究,得到了其最佳制备工艺参数。以聚乙烯醇（polyvinyl alchol,PVA）为黏合剂、浓度为0.0036mol/L的TiO2制膜液涂膜,干凝胶膜于850℃下烧结可以得到颗粒状金红石相TiO2陶瓷膜层;以PVA为黏合剂、浓度为0.047mol/L的SiO2制膜液涂膜,干凝胶膜于850℃下烧结,可以得到颗粒状斜方相SiO2陶瓷膜层;以PVA为黏合剂、浓度为0.0054mol/L的ZrO2制膜液涂膜,

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 1.1 研究背景与意义
  • 1.2 无机膜的研究现状及存在问题
  • 1.2.1 无机膜分离技术
  • 1.2.2 无机膜的制备
  • 1.2.3 无机膜的表征
  • 1.2.4 无机膜的应用
  • 1.3 研究目标、主要研究内容及技术路线
  • 1.3.1 研究目标
  • 1.3.2 研究内容
  • 1.3.3 技术路线
  • 第二章 实验方法及表征技术
  • 2.1 溶胶制备技术
  • 2.2 陶瓷膜层制备技术
  • 2.3 陶瓷膜层的形貌表征技术
  • 2.4 干凝胶的热分析技术
  • 2.5 复合膜的膜层物相结构表征技术
  • 2.6 复合膜的孔径大小和分布表征技术
  • 第三章 溶胶制备技术
  • 2 溶胶的制备'>3.1 TiO2溶胶的制备
  • 3.1.1 胶溶法
  • 3.1.2 聚合法
  • 3.1.3 两种溶胶制备方法所得的膜层形貌
  • 2 溶胶的制备'>3.2 SiO2溶胶的制备
  • 3.2.1 氨水添加量对溶胶性质的影响
  • 3.2.2 胶溶温度对溶胶性质的影响
  • 3.2.3 胶溶时间对溶胶性质的影响
  • 2 溶胶的制备'>3.3 ZRO2溶胶的制备
  • 2O3 溶胶的制备'>3.4 AL2O3溶胶的制备
  • 3.4.1 水的添加量对溶胶性质的影响
  • 3.4.2 胶溶时间对膜层形貌的影响
  • 3.5 小结
  • 第四章 基体材料的选择
  • 4.1 多孔钛
  • 4.1.1 原基体的表面形貌
  • 4.1.2 陶瓷膜层的表面形貌
  • 4.2 多孔镍
  • 4.2.1 原基体的表面形貌
  • 4.2.2 陶瓷膜层的表面形貌
  • 4.3 大孔不锈钢
  • 4.3.1 原基体的表面形貌
  • 4.3.2 膜层的表面形貌
  • 4.4 小孔不锈钢
  • 4.4.1 原基体的表面形貌
  • 4.4.2 膜层的表面形貌
  • 2 陶瓷膜形貌对比'>4.5 四种基体上的TiO2陶瓷膜形貌对比
  • 4.6 小结
  • 第五章 单一型多孔陶瓷膜的制备技术
  • 2 陶瓷膜的制备技术'>5.1 TiO2陶瓷膜的制备技术
  • 5.1.1 黏合剂对陶瓷膜形貌的影响
  • 5.1.2 制膜液浓度对膜层形貌的影响
  • 5.1.3 溶胶陈化时间对膜层形貌的影响
  • 5.1.4 热处理温度对膜层形貌的影响
  • 2 陶瓷膜的制备技术'>5.2 SiO2陶瓷膜的制备技术
  • 5.2.1 黏合剂对膜层形貌的影响
  • 5.2.2 制膜液浓度对膜层形貌的影响
  • 5.2.3 溶胶陈化时间对膜层形貌的影响
  • 5.2.4 热处理温度对膜层形貌的影响
  • 2 陶瓷膜的制备技术'>5.3 ZRO2陶瓷膜的制备技术
  • 5.3.1 黏合剂对膜层形貌的影响
  • 5.3.2 制膜液浓度对膜层形貌的影响
  • 5.3.3 溶胶陈化时间对膜层形貌的影响
  • 5.3.4 热处理温度对膜层形貌的影响
  • 2O3 陶瓷膜的制备技术'>5.4 AL2O3陶瓷膜的制备技术
  • 5.4.1 黏合剂对膜层形貌的影响
  • 5.4.2 制膜液浓度对膜层形貌的影响
  • 5.4.3 热处理温度对膜层形貌的影响
  • 5.5 四种陶瓷膜的表面形貌比较
  • 5.6 小结
  • 第六章 复合型陶瓷膜的制备技术
  • 6.1 混合型复合膜的制备技术
  • 6.1.1 制备工艺
  • 6.1.2 混合型复合膜的形貌
  • 6.2 多层型复合膜的制备技术
  • 6.2.1 制备工艺
  • 6.2.2 不同种类的多层型复合膜的制备
  • 6.3 复合型陶瓷膜同单一型陶瓷膜的形貌对比
  • 6.4 多层型复合膜的孔径分析
  • 6.5 小结
  • 第七章 成膜机理探讨与研究
  • 7.1 影响成膜质量的因素分析
  • 7.1.1 多孔基体的性能对成膜性的影响和“核心催化成膜”机理
  • 7.1.2 溶胶陈化
  • 7.1.3 黏合剂的种类
  • 7.1.4 制膜液浓度
  • 7.1.5 烧结温度
  • 7.2 成膜机理探讨与成膜过程
  • 7.2.1 成膜机理探讨
  • 7.2.2 成膜过程
  • 7.3 多孔金属－陶瓷复合膜制备关键技术
  • 7.4 小结
  • 第八章 全文结论与展望
  • 8.1 全文结论
  • 8.2 主要成果与创新
  • 8.3 展望
  • 参考文献
  • 致谢
  • 作者简介

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