论文题目: 布洛芬结晶基础数据测定及溶析结晶新工艺研究
论文类型: 硕士论文
论文专业: 化学工程
作者: 仲维正
导师: 尹秋响
关键词: 布洛芬,晶习,溶析结晶,溶解度,诱导期,成核,晶体生长
文献来源: 天津大学
发表年度: 2005
论文摘要: 布洛芬是一种应用广泛的消炎、镇疼类药物。目前,国内生产的布洛芬与国外同类产品相比,在晶习、粒度以及粒度分布等方面都存在着一定差距。在布洛芬生产中,结晶单元是决定产品最终质量的关键步骤。因此,本论文对布洛芬结晶过程以及晶体的结构与晶习进行了系统的理论分析和实验研究。晶体产品的晶习是厂家考虑的一个重要指标,因为晶体的晶习对产品地下游处理(比如过滤、洗涤和干燥)以及最终产品的质量影响很大。结晶过程的外部物理化学环境和晶体的分子结构是晶习的两个主要影响因素。本文应用扫描电子显微镜观察晶体的晶习,并对结晶方法以及结晶过程中其它环境条件对布洛芬晶体晶习地影响进行了实验研究,利用溶析结晶新工艺制备得到了晶形完整的晶体产品;利用X-射线粉末衍射仪搜集了布洛芬晶体的衍射数据,用分子设计软件Cerius2研究了布洛芬在真空条件下以及考虑溶剂影响的晶习。结晶热力学决定了结晶过程的最大收率及结晶方案地选取。本文应用静态法测定了布洛芬在乙醇-水混合溶剂中的溶解度并考察了温度、溶剂配比对溶解度地影响;测定了布洛芬在乙醇-水混合溶剂中的结晶介稳区和诱导期。根据经典成核理论利用诱导期数据估算了布洛芬悬浮液的固液表面张力,进而对晶体生长过程的机理进行了推测。结晶动力学是结晶操作和结晶器设计与放大的基础。本文依据质量衡算原理和粒数衡算方程,建立了布洛芬溶析结晶过程的动力学模型。在此基础上分析了过饱和度,搅拌速率,悬浮密度对结晶过程地影响。为改善布洛芬产品的晶习以及粒度分布,本文较系统地研究了结晶操作条件(结晶温度、晶种、溶析剂流加速率、搅拌速率)对结晶过程地影响,得到了经验最佳操作时间表。本文工作为今后的进一步深入研究和工业生产提供了一定的基础,有关内容未见文献报道。
论文目录:
第一章 前言
1．1 本文研究背景
1．1．1 布洛芬国内外生产现状及其存在问题
1．1．2 布洛芬晶体产品的质量要求
1．2 本文主要研究工作
第二章 布洛芬晶体结构地实验测定与晶习的理论预测
2．1 理论基础
2．1．1 晶体结构
2．1．2 晶习的预测方法
2．2 晶体结构的测定与晶习的预测
2．2．1 实验装置和过程
2．3 结果与讨论
2．3．1 布洛芬晶体的粉末衍射
2．3．2 布洛芬晶体的单晶衍射
2．3．3 布洛芬的理论晶习预测
第三章 布洛芬结晶过程热力学研究
3．1 理论基础
3．1．1 溶解度
3．1．2 结晶过程的介稳区
3．2 晶体-溶液界面张力
3．3 固液平衡和溶液性质的实验研究
3．3．1 溶解度的测定
3．3．2 介稳区的测定
3．3．3 诱导期的测定
3．4 实验结果与讨论
3．4．1 布洛芬的溶解度
3．4．2 布洛芬在乙醇-水混合溶剂中的介稳区
3．4．3 布洛芬结晶诱导期与晶体-溶液界面张力
第四章 布洛芬结晶过程动力学研究
4．1 理论基础
4．1．1 结晶成核
4．1．2 晶体生长
4．1．3 结晶动力学的研究方法
4．2 布洛芬溶析结晶动力学分析与测定
4．2．1 理论分析
4．2．2 实验测定
4．2．3 实验结果与讨论
第五章 布洛芬结晶工艺的研究
5．1 文献综述
5．2 布洛芬结晶工艺的优化
5．2．1 实验装置
5．2．2 实验流程
5．2．3 结晶操作条件和分析
5．3 实验结果与讨论
5．3．1 冷却结晶
5．3．2 溶析结晶
5．3．3 溶析结晶工艺和优化操作时间表
5．3．4 新工艺结晶产品与国外同类产品的比较
第六章 结论
符号说明
参考文献
附录
硕士期间发表的论文
致谢
发布时间: 2006-05-24
参考文献
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