论文摘要
本文采用溶液燃烧法制备尖晶石型金属氧化物CoAl2O4,CoxZn1-xAl2O4,MnFe2O4和NiAl2O4并通过XRD、SEM、BET比表面积和UV-Vis DRS光谱等测试技术对产物进行表征,结果发现,燃料种类、燃料用量、燃料/硝酸根摩尔比、燃料/金属离子摩尔比等制备条件和硝酸铵辅助剂、盐辅助剂对产物的组成、晶相、晶粒大小、形貌、颜色和比表面积有重要影响。1.以硝酸钴和硝酸镍为氧化剂,乙二醇为燃料,采用溶液燃烧法在300℃下分别合成了纳米CoO和NiO。结果表明:燃料种类和燃料/氧化剂比对合成产物晶相组成的影响显著,通过控制乙二醇的用量,可以合成出多孔网状结构的纯相纳米CoO和NiO晶体。2.以硝酸铝和硝酸钴为氧化剂,以乙醇胺为燃料,硝酸铵为硝酸根调节剂,在300℃低温下采用溶液燃烧法一步合成出尖晶石结构的蓝色CoAl2O4粉末。实验结果表明:在研究的各种燃料中,以乙醇胺为燃料制备出的产物晶相最好且为纯相。燃料用量对合成产物晶相、形貌的影响,是F/NO3-和F/M两个因素共同作用的结果,当乙醇胺/硝酸根比例是在化学计量比0.38,对应F/M比例为1.03时,制备出的产物晶相最好,颜色最鲜艳。以硝酸铵为硝酸根调节剂,当F/M摩尔比为1.03,F/NO3-摩尔比为0.33时制备的产物晶相最好。3.以乙醇胺为燃料,硝酸铵为辅助剂,在300℃低温下采用溶液燃烧法一步合成出Zn2+掺杂CoxZn1-xAl2O4复合钴蓝颜料。与传统的固相反应技术相比,硝酸铵辅助溶液燃烧法的优点在于反应温度低,反应时间短,在300℃低温下一步就可以合成出掺杂的钴蓝颜料。利用Zn2+掺杂替代Co2+降低钴蓝颜料中钴元素的含量,既降低了生产成本,又减少了环境污染,使钴蓝颜料向更为经济和环保的方向发展。4.通过一种简单的溶液燃烧法,在不需要任何煅烧的条件下,成功制备了多孔结构的尖晶石型铁酸锰粉末,并用紫外-可见吸收光谱对其吸附性能进行了研究。我们可以得到以下结论。(1)燃料种类、燃烧用量对产物铁酸锰的晶相影响显著,在化学计量比时,以甘氨酸或丙氨酸为燃料时,产物的晶相最好。以甘氨酸为燃料合成铁酸锰,在化学计量比或富燃(+32%)条件下合成的产物晶相最好;而以丙氨酸为燃料合成铁酸锰,在贫燃(-33%)条件下合成的产物晶相最好。(2)盐助对合成产物的性质有重要影响,相对于非盐助溶液燃烧法,盐助使得产物的晶粒大小从37.64变小为29.02nm,由大孔结构形貌变成小孔结构,比表面积从2.14大大增大至48.70m2/g,超过24倍的增加。(3)用盐助溶液燃烧法制备的MnFe2O4在中性条件下对甘果红溶液具有很好的吸附作用,最大吸附量达到43.52mg甘果红/1g MnFe2O4,其吸附作用与样品MnFe2O4的比表面积有关,比表面积越大,吸附量越多。5.以硝酸铝和硝酸镍为氧化剂,乙醇胺为燃料,硝酸铵为硝酸根调节剂,采用溶液燃烧法在300℃低温一步合成出尖晶石结构的NiAl2O4粉末。实验结果表明:在研究的燃料中,以乙醇胺为燃料制备出的产物晶相最好且杂相含量最少。燃料用量对合成产物晶相、形貌的影响,是F/NO3-和F/M两个因素共同作用的结果,当乙醇胺/硝酸根比例是在化学计量比0.38,对应F/M比例为1.03时,制备出的产物晶相最好。以硝酸铵为硝酸根调节剂,当F/M摩尔比为1.03,F/NO3-摩尔比为0.26时制备的产物晶相最好。
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