肉鸡肌肉、肝脏中金霉素和代谢物差向金霉素液—质联用检测法及其残留量和排泄量的研究

论文摘要

本研究以AA肉鸡为试验素材,建立了肉鸡肌肉和肝脏中金霉素（CTC）及其代谢物差向金霉素（ECTC）液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法,同时,研究肉鸡摄入金霉素后,金霉素及其主要代谢物差向金霉素在肉鸡肌肉和肝脏中的残留量及鸡排泄物中的排泄量。研究结果表明：1.建立了金霉素和差向金霉素在肉鸡肌肉和肝脏中的前处理方法和液-质联用检测方法,肉鸡肌肉中金霉素和差向金霉素的回收率在73.00%-101.60%之间,日内和日间相对标准偏差（RSD）分别低于11.55%和12.92%；肝脏中金霉素和差向金霉素的回收率在67.06%-106.98%之间,日内和日间RSD分别低于10.84%和10.91%。金霉素在0.005～0.2μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9935,n=5）；差向金霉素在0.025～0.8μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9907,n=5）,金霉素和差向金霉素的定量限分别为10.0μg·kg-1、30.0μg·kg-1,可满足肉鸡肌肉和肝脏中金霉素和差向金霉素残留检测的要求。2.研究了肉鸡连续12d采食含有金霉素40mg·kg-1和100mg·kg-1的饲料后、肉鸡肌肉和肝脏中金霉素及其代谢物差向金霉素的残留量。结果表明：肉鸡采食金霉素后,其肉鸡肌肉和肝脏中均有金霉素和差向金霉素检出,差向金霉素占总残留量的23.05%-50.47%,肉鸡肌肉和肝脏中金霉素和差向金霉素的残留量与饲料中金霉素的添加剂量呈正相关,肝脏中金霉素和差向金霉素的残留量高于肌肉中的残留量。3.研究了肉鸡以50mg·kg-1.b.w.d的剂量,连续5d,每天1次内服金霉素胶囊后肉鸡肌肉、肝脏和排泄物中金霉素及其代谢物差向金霉素的残留量。结果表明：肉鸡内服金霉素后,其肌肉、肝脏和排泄物中均有金霉素和差向金霉素检出。有少部分金霉素及其代谢物差向金霉素残留于肉鸡肌肉和肝脏中,大部分被排泄出去,残留在排泄物中。在鸡排泄物中金霉素和差向金霉素总残留量最高可达169781.86μg·kg-1,停药后第6d仍能检出2909.64μg·kg-1。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 符号说明
• 第一部分 文献综述
• 1.1 理化性质
• 1.1.1 金霉素的理化性质
• 1.1.2 差向金霉素的理化性质
• 1.2 金霉素和差向金霉素的药理学特性和毒理学特性
• 1.3 金霉素的应用
• 1.4 不良反应
• 1.5 金霉素及其代谢物差向金霉素的测定方法研究进展
• 1.5.1 金霉素及其代谢物在动物体内的残留
• 1.5.2 样品的采集与制备
• 1.5.3 样品的前处理
• 1.5.4 金霉素及其代谢物差向金霉素的检测方法
• 1.6 关于金霉素残留研究
• 1.7 目的和意义
• 1.7.1 研究目的
• 1.7.2 研究意义
• 第二部分 研究内容
• 试验一 肉鸡肌肉和肝脏中金霉素、差向金霉素残留的LC-MS/MS方法的建立
• 1 引言
• 2 材料与方法
• 2.1 试验材料
• 2.1.1 试验动物及样品采集
• 2.1.2 药品与试剂
• 2.1.3 试剂配制
• 2.1.4 主要仪器设备
• 2.2 试验方法
• 2.2.1 样品前处理
• 2.2.2 样品检测方法的建立
• 2.3 数据处理
• 3 结果与分析
• 3.1 色谱图
• 3.2 标准曲线与线性范围
• 3.3 添加回收率
• 3.4 精密度
• 3.5 检测限（LOD）和定量限（LOQ）
• 4 讨论
• 4.1 标准品的配制
• 4.2 样品前处理的选择
• 4.3 色谱分离条件的选择
• 4.4 质谱条件的优化
• 5 小结
• 试验二 饲料给药后肉鸡肌肉和肝脏中金霉素和差向金霉素的残留情况研究
• 1 引言
• 2 材料与方法
• 2.1 试验材料
• 2.1.1 试验动物
• 2.1.2 药品与试剂
• 2.1.3 主要仪器
• 2.2 试验方法
• 2.2.1 给药剂量及途径
• 2.2.2 肉鸡肌肉和肝脏中金霉素和差向金霉素残留量的测定
• 2.3 数据处理
• 3 结果与分析
• 3.1 肉鸡肌肉中金霉素和差向金霉素的残留研究
• 3.2 肉鸡肝脏中金霉素和差向金霉素的残留研究
• 3.3 金霉素（包括差向金霉素）在肉鸡肌肉和肝脏中的残留分布
• 3.4 饲料中金霉素浓度与金霉素（包括差向金霉素）残留量的关系
• 3.5 金霉素在肉鸡肌肉和肝脏中的消除情况
• 4 讨论
• 4.1 金霉素残留标示物
• 4.2 金霉素及其代谢物残留的研究
• 4.2.1 差向金霉素在肉鸡肌肉和肝脏中的残留
• 4.2.2 肉鸡中金霉素、差向金霉素的残留量与饲料中添加的金霉素浓度关系
• 4.2.3 残留药物在肉鸡体内的分配
• 4.2.4 药物在肉鸡体内残留的不确定性分析
• 5 小结
• 试验三 胶囊给药后金霉素、差向金霉素在肉鸡肌肉、肝脏和排泄物中的分布
• 1 引言
• 2 材料与方法
• 2.1 试验材料
• 2.1.1 药品与试剂
• 2.1.2 主要仪器
• 2.1.3 试剂配制
• 2.2 试验方法
• 2.2.1 给药剂量及途径
• 2.2.2 肉鸡肌肉、肝脏和鸡排泄物中金霉素和差向金霉素残留量的测定
• 2.3 数据处理
• 3 结果与分析
• 3.1 肉鸡肌肉中金霉素和差向金霉素的残留量
• 3.2 肉鸡肝脏中金霉素和差向金霉素的残留量
• 3.3 鸡排泄物中金霉素和差向金霉素的残留量
• 3.4 金霉素和差向金霉素在肉鸡鸡肉、肝脏和排泄物中所占的比例
• 4 讨论
• 4.1 给药方式
• 4.2 金霉素在肉鸡体内的残留分布情况
• 4.2.1 饲料给药与胶囊给药药物残留趋势的比较
• 4.2.2 金霉素及其代谢物在肉鸡肌肉、肝脏和排泄物中的分布
• 4.2.3 金霉素及其代谢物在鸡排泄物中的残留及其处理
• 5 小结
• 全文结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录