氧化锌纳米棒/管阵列的湿化学法制备与表征

论文摘要

氧化锌作为一种重要的II-VI半导体材料,由于它在电学、光学、机械及声学等方面卓越的性能,已引起人们广泛的兴趣。氧化锌室温下禁带宽度为3.37eV,具有较大的激子束缚能（60meV）,是一种关键性的技术材料。由于在基底上高度有序生长的ZnO纳米结构可制作短波激光器和Grartzel太阳能电池电极,近年来成为人们研究的热点。特别是最近ZnO纳米线（棒）在室温下光致紫外激光的发现,极大地推动了固体基底上制备高质量定向生长的ZnO纳米线（棒）的研究。湿化学法由于其设备简单、操作容易、成本低及有利于大规模使用等特点,越来越受到人们的青睐。所以本课题就采用简单的湿化学法合成氧化锌纳米棒/管阵列。采用X射线衍射仪、场发射扫描电镜、透射电镜及荧光光谱仪对所得产物进行了结构表征分析及光学性能测试。主要有以下几个方面的工作:1.以氧化锌溶胶为种子制备氧化锌纳米棒阵列在低温水热条件下制备出取向性较好的氧化锌纳米棒阵列。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、透射电子显微镜及荧光分光光度计对产物进行了结构表征及性能测试。结果表明,所制备的氧化锌纳米棒为单晶,属于六方晶系,具有沿（002）晶面择优生长的特征。水热生长6 h后,其氧化锌纳米棒直径比较均一,大约为100 nm,长度大约为1μm;荧光测试结果表明,ZnO纳米棒阵列的光致发光峰拥有两个比较明显的峰,380 nm处的紫外发射峰,这是ZnO发光谱的重要特征,即紫外近带边发射峰,是由自由激子的跃迁造成的,另外,位于580 nm处还有一个较强的宽峰,发射峰与缺陷有关。2.以热分解醋酸锌为种子制备氧化锌纳米管阵列采用提拉法预先在硅基底上修饰醋酸锌薄膜,通过热分解得到氧化锌种子膜,采用硝酸锌和六亚甲基四胺为原料,在低温水热条件下制备出取向性较好的氧化锌纳米管阵列。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、透射电子显微镜及荧光分光光度计对产物进行了结构表征及性能测试。结果表明,氧化锌纳米管为单晶,属于六方晶系,具有沿（002）晶面择优生长的特征。水热生长6 h后,其直径比较均一,大约为200 nm,长度大约为1μm;荧光测试结果表明,ZnO薄膜的光致发光峰由380 nm处的紫外放光峰和580 nm处的可见光发射峰组成,其发射强度都比较强。3.采用不同的种子膜制备氧化锌纳米棒阵列（1）采用浸渍提拉法预先在硅基底上修饰一层二氧化钛薄膜,然后以硝酸锌和六亚甲基四胺为原料,在低温水热条件下制备出取向性较好的氧化锌纳米棒二维阵列。荧光测试结果表明,ZnO纳米棒阵列有较好的紫外和可见光发光性能。（2）采用简单的液相沉积法在硅基体上预先修饰一层纳米银粒子,然后采用液相法合成了氧化锌纳米棒阵列,结果表明,所制的氧化锌纳米棒表面比较粗糙,外表面布满微小的颗粒。（3）采用超声化学法成功制备氧化锌纳米棒阵列,结果表明,所制得的氧化锌纳米棒顶端为六方形,直径在50 nm,纳米棒的长度300 nm,氧化锌纳米棒表面比较光滑。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 引言
• 1.1 氧化锌的结构
• 1.1.1 氧化锌的结构
• 1.2 氧化锌的性质及合成方法
• 1.2.1 氧化锌的基本性质
• 1.2.2 氧化锌能带结构
• 1.2.3 氧化锌的生长习性
• 1.2.4 一维氧化锌纳米结构的形貌
• 1.2.5 一维氧化锌纳米材料的制备
• 1.2.5.1 气相-液相-固相生长法
• 1.2.5.2 气相-固相生长法
• 1.2.5.3 模板法
• 1.2.5.4 湿化学生长法
• 1.3 氧化锌的应用
• 1.3.1 发光性质及应用
• 1.3.2 电学性质及应用
• 1.3.3 其他性质及应用
• 1.3.3.1 制作紫外光探测器
• 1.3.3.2 制作紫外发光管和激光器
• 1.3.3.3 制作表面声波器件
• 1.3.3.4 用于光电器件单片集成
• 1.4 氧化锌纳米材料的研究进展
• 1.5 选题的目的和意义
• 第二章 氧化锌溶胶为种子制备氧化锌纳米棒阵列
• 引言
• 2.1 实验仪器与试剂
• 2.2 氧化锌纳米棒阵列的制备
• 2.2.1 氧化锌溶胶的制备
• 2.2.2 氧化锌种子膜的制备
• 2.2.2.1 硅基体的预处理
• 2.2.2.2 氧化锌种子膜的制备
• 2.2.3 氧化锌生长液的配制
• 2.2.4 氧化锌纳米棒阵列的制备
• 2.2.5 氧化锌纳米棒阵列的表征手段
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 氧化锌纳米棒阵列的SEM 表征
• 2.3.2 氧化锌纳米棒阵列的XRD 表征
• 2.3.3 氧化锌纳米棒阵列的TEM 表征
• 2.3.4 氧化锌纳米棒阵列的荧光特性
• 2.4 氧化锌种子膜对氧化锌棒阵列生长的影响
• 2.4.1 氧化锌种子膜预处理对氧化锌形貌的影响
• 2.4.1.1 氧化锌种子膜层数对氧化锌阵列形貌的影响
• 2.4.1.2 基体平整度的影响
• 2.5 氧化锌纳米棒结构的生长机理
• 2.6 本章小结
• 第三章 以热分解醋酸锌为种子制备氧化锌纳米棒阵列
• 前言
• 3.1 实验仪器与试剂
• 3.2 纳米氧化棒阵列的制备与表征
• 3.2.1 硅基体的预处理
• 3.2.2 醋酸锌溶液的配制
• 3.2.3 氧化锌种子膜的制备
• 3.2.4 生长液的配置
• 3.2.5 氧化锌纳米管阵列的制备
• 3.2.6 氧化锌纳米棒阵列的表征
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 氧化锌种子膜的形貌
• 3.3.2 氧化锌纳米棒阵列的形貌表征
• 3.3.3 氧化锌纳米棒阵列的荧光特性
• 3.4 本章小结
• 第四章 以热分解醋酸锌为种子制备氧化锌纳米管阵列
• 引言
• 4.1 实验仪器与试剂
• 4.2 氧化锌纳米管阵列的制备与表征
• 4.2.1 硅基体的预处理
• 4.2.2 醋酸锌溶液的配制（浓度0.05 mol/L）
• 4.2.3 氧化锌种子膜的制备
• 4.2.4 生长液得配置
• 4.2.5 氧化锌纳米管阵列的制备
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 氧化锌纳米管阵列的SEM 表征
• 4.3.2 氧化锌纳米管阵列的XRD 表征
• 4.3.3 氧化锌纳米管阵列的TEM 表征
• 4.3.4 氧化锌纳米管二维阵列的荧光特性
• 4.4 氧化锌纳米管形貌的影响因素
• 4.4.1 氧化锌纳米管的SEM 表征
• 4.4.2 反应时间对氧化锌纳米结构形貌的影响
• 4.5 氧化锌纳米管二维阵列的生长机理浅析
• 4.6 本章小结
• 第五章 用其他方法来制备氧化锌纳米棒阵列
• 前言
• 2 为种子膜制备氧化锌纳米棒阵列试验部分'>5.1 以TiO₂为种子膜制备氧化锌纳米棒阵列试验部分
• 5.1.1 二氧化钛种子法制备氧化锌纳米棒阵列
• 5.1.1.1 二氧化钛溶胶的配置
• 5.1.1.2 浸渍法制备二氧化钛薄膜
• 5.1.1.3 生长液得配置
• 5.1.1.4 氧化锌纳米棒阵列的制备
• 5.1.2 结果与讨论
• 5.1.2.1 氧化锌纳米棒阵列的SEM 表征
• 5.1.2.2 氧化锌纳米棒二维阵列的荧光特性
• 5.2 以纳米银为种子制备氧化锌纳米棒阵列
• 5.2.1 纳米银粒子的制备
• 5.2.2 生长溶液的配置
• 5.2.3 以纳米银为种子制备氧化锌纳米棒阵列
• 5.2.4 样品处理
• 5.2.5 以纳米银为种子制备氧化锌纳米阵列的SEM 表征
• 5.3 超声化学法制备氧化锌纳米棒阵列的制备与表征
• 5.3.1 超声化学法制备氧化锌纳米棒阵列的制备
• 5.3.2 制备氧化锌纳米棒阵列的SEM 表征
• 5.4 本章小结
• 第六章 论文工作总结
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间已发表或待发表论文