块体纳米晶Co-Ni合金的JED制备及其结构性能的研究

论文摘要

多年来,如何制备致密的块体纳米晶材料是国际纳米材料研究领域的关键问题之一,因为微孔隙的存在干扰了块体纳米材料本征性能的表征,导致许多相互矛盾的研究结果,阻碍了纳米材料的基础研究进展和应用开发。本文针对上述问题,将电解液高速喷射电沉积新技术（Jet electrodeposition-JED）用于Co-Ni系精密合金的制备,既为纳米材料的科学研究提供了致密的块体纳米晶粒样品,又为JED开拓了新的应用领域。因此本研究在可电沉积的金属材料领域初步解决了致密块体纳米晶材料的制备问题。同时还对JED法制备的Co-Ni系纳米晶功能合金的微观组织结构和性能进行了系统深入的研究。本文主要研究了电解液化学成分,喷射速度,温度和电流密度等工艺参数对Co-Ni合金的形貌特征,化学成份,相组成,晶粒尺寸和性能影响。采用恒电流法测定了喷射电沉积Co-Ni合金的阴极极化曲线,研究了阴极极化行为及沉积行为,并对喷射电沉积机理进行了探讨;利用EDX能谱仪及SEM分别对Co-Ni合金成分及表面形貌进行了分析;利用XRD及TEM对合金沉积层结构随工艺参数的变化进行了分析;利用显微硬度计、纳米压痕及VSM振动样品磁强计研究了该合金的力学性能及磁学性能;采用DSC及高温XRD原位分析等研究了该纳米材料的热稳定性。利用添加剂和喷射电沉积有效结合的双重细化方法制备了晶粒尺寸5 nm左右的纳米晶Co-Ni合金,然后利用退火的方式使其晶粒长大,研究晶粒尺寸对性能影响。研究结果表明:喷射电沉积由于显著提高了液相的质能传输过程,使得电沉积可以在较大且较高的电流密度范围内沉积,这也是喷射电沉积提高沉积速度和细化晶粒尺寸机理。当电流密度为477 A/dm2时,沉积速率达47.33μm/min,是相同电解液浓度的传统电沉积（Electrodeposition-ED）的90倍左右,电流效率均在90%以上;沉积参数及添加剂对喷射电沉积极化行为及沉积行为均产生不同程度的影响:随着电解液喷射速度和阴极电流密度的增加,阴极电位增加,沉积速度加快。随着电解液中主盐浓度硫酸钴含量、电解液温度的增加,阴极电位降低。少量有机添加剂的存在会对阴极表面产生阻塞活性位置,从而降低阴极表面的活性,使阴极电位增加;由于上述参数对极化行为的不同影响,因此其参数的变化也会对沉积层结构和性能

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 纳米材料
• 1.1.1 结构特点
• 1.1.2 制备方法
• 1.1.3 热稳定性
• 1.1.4 力学性能
• 1.1.5 磁学性能
• 1.2 合金电沉积
• 1.2.1 合金电沉积的条件
• 1.2.2 合金电沉积的类型和特点
• 1.2.3 合金电沉积的发展
• 1.3 Co-Ni 合金的性能及制备方法
• 1.4 喷射电沉积
• 1.4.1 喷射电沉积原理
• 1.4.2 喷射电沉积研究现状
• 1.4.3 喷射电沉积影响因素
• 1.5 本论文的研究目的和内容
• 第2章 实验材料和实验方法
• 2.1 实验材料
• 2.1.1 阳极材料
• 2.1.2 阴极材料
• 2.1.3 电解液
• 2+、CO²⁺浓度的测定'>2.1.4 电解液中Ni²⁺、CO²⁺浓度的测定
• 2.2 实验装置及工艺
• 2.2.1 喷射电沉积装置
• 2.2.2 喷射电沉积极化曲线测量装置
• 2.2.3 块体纳米晶Co-Ni 合金沉积工艺
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 极化曲线的测定
• 2.3.2 沉积速率和电流效率的测定
• 2.3.3 沉积层微观组织和结构测定
• 2.3.4 沉积层性能测定
• 2.3.5 纳米晶Co-Ni 合金热稳定性及沉积层晶粒长大实验
• 第3章 喷射电沉积纳米晶Co-Ni 合金阴极极化行为及沉积行为的研究
• 3.1 沉积方式及电流密度对阴极极化过程及沉积行为的影响
• 3.1.1 对阴极极化曲线的影响
• 3.1.2 对沉积速率的影响
• 3.1.3 对电流效率的影响
• 3.2 主盐浓度对阴极极化过程及沉积行为的影响
• 3.2.1 对阴极极化曲线影响
• 3.2.2 对沉积速率的影响
• 3.2.3 对电流效率的影响
• 3.3 喷射速度对阴极极化过程及沉积行为影响
• 3.3.1 电解液喷射速度对阴极极化曲线的影响
• 3.3.2 电解液喷射速度对沉积速率影响
• 3.4 电解液温度对阴极极化过程及沉积行为影响
• 3.4.1 电解液温度对阴极极化曲线影响
• 3.4.2 电解液温度对沉积速率的影响
• 3.5 本章小结
• 第4章 喷射电沉积纳米晶Co-Ni 合金镀层结构及性能
• 4.1 前言
• 4.2 喷射电沉积纳米晶Co-Ni 合金镀层组成
• 4.2.1 沉积方式及主盐浓度对镀层组成的影响
• 4.2.2 电流密度、电解液喷射速度及温度对镀层成分的影响
• 4.2.3 合金沉积层Co 含量的影响因素讨论
• 4.3 喷射电沉积纳米晶Co-Ni 合金镀层微观结构
• 4.3.1 沉积方式及主盐浓度对镀层微观结构的影响
• 4.3.2 电解液喷射速度、温度及电流密度对镀层结构的影响
• 4.3.3 电沉积纳米晶Co-Ni 合金镀层结构的影响因素分析
• 4.4 喷射电沉积纳米晶Co-Ni 合金镀层表面形貌
• 4.5 喷射电沉积纳米晶Co-Ni 合金镀层显微硬度
• 4.6 喷射电沉积纳米晶Co-Ni 合金镀层磁学性能
• 4.7 本章小结
• 第5章 添加剂对喷射电沉积纳米晶Co-Ni 合金影响
• 5.1 前言
• 5.2 添加剂含量对阴极极化过程及沉积行为的影响
• 5.2.1 对阴极极化曲线影响
• 5.2.2 对沉积速度及电流效率的影响
• 5.3 添加剂含量对镀层结构的影响
• 5.3.1 对镀层成分的影响
• 5.3.2 对镀层结构的影响
• 5.4 添加剂含量对镀层表面形貌的影响
• 5.5 添加剂含量对镀层性能的影响
• 5.5.1 对镀层显微硬度的影响
• 5.5.2 对镀层磁学性能的影响
• 5.6 本章小结
• 第6章 喷射电沉积纳米晶Co-Ni 合金热稳定性研究
• 6.1 前言
• 6.2 纳米晶Co-Ni 合金热稳定性的DSC 分析
• 6.3 纳米晶Co-Ni 合金热稳定性的XRD 分析
• 6.3.1 高温XRD 原位分析
• 6.3.2 室温XRD 分析
• 6.4 纳米晶Co-Ni 合金热稳定性的TEM 分析
• 6.5 本章小结
• 第7章 纳米晶Co-Ni 合金性能与晶粒尺寸关系研究
• 7.1 前言
• 7.2 不同晶粒尺寸纳米晶Co-Ni 合金样品制备
• 7.3 纳米晶Co-Ni 合金晶粒尺寸与力学性能关系研究
• 7.3.1 显微硬度分析
• 7.3.2 纳米压痕分析
• 7.4 纳米晶Co-Ni 合金晶粒尺寸与磁学性能关系研究
• 7.5 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读学位期间承担的科研任务与主要成果
• 致谢
• 作者简介