热丝CVD法制备金刚石—碳化铬复合薄膜

论文摘要

化学气相沉积（CVD）金刚石薄膜可以在多种基体上沉积,并且不受基体几何形状的限制,有广泛的应用前景。但是由于金刚石与基体的热膨胀系数的差异很大,在冷却过程中在金刚石薄膜与基体界面处的薄膜内产生很大的切应力,导致金刚石薄膜与基体的粘附性差,阻碍了CVD金刚石薄膜应用。本文实验采用CH4与H2的混合气体作为反应气源,镀铬钨丝作为铬源,用热丝化学气相沉积法制备金刚石—碳化铬复合薄膜,把热应力分布到复合中间层,减小基体界面处金刚石薄膜内的切应力,提高金刚石薄膜与基体的结合强度,从根本上改善金刚石薄膜与基底的粘附性。本文首先研究了蒸铬的条件,沉积了Cr薄膜。然后在生长金刚石的条件下沉积了碳化铬薄膜,XRD分析表明,铬的三种碳化物Cr3C2、Cr7C3与C23C6均有生成。实验中发现在氢气-甲烷气氛下,铬表层被碳化铬包覆不能连续蒸发,经过脱碳处理,可以实现间断蒸铬。通过对不同实验阶段的铬源的物相分析发现Cr3C2相的生成是导致铬源难以蒸发的主要原因。首次提出金刚石与碳化铬在空间上交替生长的方法：根据碳化铬与金刚石生长速度的差异实行短时间多次蒸铬,长时间多次生长金刚石,通过控制蒸铬量实现金刚石-碳化铬两相的交替生长,制备了金刚石-碳化铬复合薄膜,并在金刚石-碳化铬复合中间层上沉积了金刚石薄膜。用SEM、XRD对薄膜的表面形貌,物相进行了分析。本文在以下几个方面有创新：首次把固体铬引入热丝化学气相装置,仅利用热丝的热辐射使铬蒸发。据我们所知,这是首次用热丝CVD成功制备Cr薄膜、碳化铬薄膜和金刚石-碳化铬复合薄膜。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 金刚石薄膜的性能与应用
• 1.2 金刚石薄膜的制备方法
• 1.3 金刚石复合薄膜研究意义
• 1.3.1 金刚石薄膜与基体粘附性问题
• 1.3.2 提高金刚石薄膜与基体粘附性的方法
• 1.4 本论文的研究思路、目标及内容
• 2 金刚石-碳化铬薄膜的制备原理
• 2.1 化学气相沉积法制备金刚石薄膜的原理
• 2.2 碳化铬的制备
• 2.3 制备金刚石-碳化铬复合薄膜的可行性
• 3 实验
• 3.1 热丝化学气相沉积装置
• 3.1.1 真空系统
• 3.1.2 配气系统
• 3.1.3 水冷却系统
• 3.1.4 电控系统
• 3.2 实验工艺参数
• 3.2.1 基体
• 3.2.2 工作气压
• 3.2.3 工作温度
• 3.2.4 偏压
• 3.2.5 钽丝的碳化
• 3.2.6 铬源
• 3.2.7 蒸铬装置
• 3.2.8 薄膜的制备
• 3.2.9 铬源的碳化
• 3.3 薄膜的表征方法
• 3.3.1 扫描电子显微镜（SEM）
• 3.3.2 背散射电子像（BEI）
• 3.3.3 电子能谱仪（EDS）
• 3.3.4 X射线衍射分析仪（XRD）
• 3.3.5 电子探针（EPMA）
• 4 实验结果与分析
• 4.1 钽丝的碳化
• 4.1.1 钽丝的碳化长度
• 4.1.2 物相分析
• 4.2 蒸铬
• 4.2.1 实验现象
• 4.2.2 表面形貌与物相
• 4.3 碳化铬薄膜
• 4.3.1 实验现象
• 4.3.2 表面形貌
• 4.3.3 物相分析
• 4.4 复合薄膜
• 4.4.1 复合薄膜的前期实验摸索
• 4.4.2 碳化铬的蒸发
• 4.4.3 复合中间层
• 5 讨论
• 5.1 蒸铬
• 5.1.1 不同方式蒸铬
• 5.1.2 铬的饱和蒸汽压
• 5.2 铬的碳化物
• 5.2.1 碳化铬薄膜
• 5.2.2 碳化铬的蒸发
• 5.3 复合薄膜
• 5.3.1 低浓度甲烷蒸铬制备复合中间层薄膜
• 5.3.2 无甲烷蒸铬制备复合中间层薄膜
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表学术论文情况
• 致谢