地榆中鞣质含量测定的方法的探讨

地榆中鞣质含量测定的方法的探讨

喇凤英1马小艳2

(1甘肃省临夏州药品检验检测中心731100)

(2甘肃省临夏州中草药研究所731100)

【摘要】目的:高效液相色谱法测定地榆饮片中没食子酸的含量,总鞣质的测定方法有所重复,影响因素较多,应删除。方法:1.总鞣质的测定:按《中国药典》2010年版中规定紫外法测定总鞣质的含量,由于避光等因素的影响,三次实验结果差异较大。2.没食子酸的测定:色谱柱:C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(5∶95)。检测波长:272nm,流速1.0mL/min,柱温为室温。结果:在上述色谱条件下,没食子酸进样量在29.36μg-30.12μg/mL。光线、炮制等因素对高效液相色谱测定没食子酸的影响较小,实验结果的重现性较好,总鞣质测定法的影响因素较多,重现性较差。建议地榆含量测定只采用高效液相色谱法测定没食子酸。

【关键词】地榆没食子酸总鞣质紫外高效液相

【中图分类号】R282.5【文献标识码】B【文章编号】1672-5085(2014)18-0262-01

地榆为中医临床常用中药。属蔷薇科植物,具有凉血止血,解毒敛疮之功效,用于便血、痔血,血痢、崩漏,水火烫伤,痈肿疮毒等症。现代研究表明,地榆中主要含有鞣质约17%、三萜皂苷2.4%-4.0%和黄酮类化合物等。鞣质类化合物是地榆止血的主要有效成分,也是评价地榆质量的主要指标。

自90版《中国药典》地榆含量项下测定总鞣质之后,95版、2000版、05版《中国药典》均规定含量须测定总鞣质,限量规定按干燥品计算,不得少于10.0%,10版《中国药典》地榆含量项下除总鞣质测定外,还增加了液相法测定没食子酸的含量,总鞣质的限量规定:地榆药材及地榆饮片不得少于10.0%,地榆炭不得少于2.0%;没食子酸的限量规定:地榆药材及地榆饮片不得少于1.0%,地榆炭不得少于0.60%。现将这两种方法做一比较。

总鞣质法要求避光操作,作者取10份样品(1、2、3、4、5为原药材,6、7、8为饮片,9、10为地榆炭),分别进行了三次实验:一、.提取过程不完全避光,仪器测定完全避光;二、提取过程避光,仪器测定不完全避光;三、提取过程与仪器测定均完全避光。实验结果如下(%):

将以上10份样品,按《中国药典》10版地榆含量项下规定,照高效液相色谱法对没食子酸含量进行两次测定,色谱柱:C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(5∶95)。检测波长:272nm,流速1.0mL/min,柱温为室温。没食子酸对照的浓度分别为:29.36μg/mL和30.12μg/mL,实验结果如下(%):

通过上述实验分析,总鞣质的测定中光线影响较大,饮片的炮制、储存等也对总鞣质的含量造成一定的影响,实验结果差异较大,检验结果较难达标,对地榆商品造成一定程度的浪费。高效液相色谱法测定没食子酸实验过程简单,无需避光,实验稳定性好。地榆市场价格较低,假劣伪品较少,含量测定中同时使用总鞣质测定和没食子酸测定有所重复,造成检验成本高,检验资源浪费等弊端,建议2015年版《中国药典》取消地榆含量测定中紫外法测定总鞣质项,只保留高效液相色谱法测定没食子酸项,以便更好的控制地榆质量。

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