白背叶（Mallotus apelta）种子油与果皮精油的提取方法研究及成分分析

论文摘要

白背叶[Mallotus apelta（Lour.）Muell-Arg.]为大戟科（Euphorbiaceae）灌木,分布广、资源丰富、适应性强、容易种植,种子含油量可高达36.5%,是作为生物柴油开发的理想的新能源植物。作者采用多种提取方法对其种子油提取工艺进行了系统研究,对其种子油的酸价、皂化价及脂肪酸组成进行了的测定与分析:并对其果皮中精油成分和提取方法进行了系统研究。主要研究结果如下:1.采用浸出法、索氏提取法、微波辅助萃取法和超临界CO2萃取法对白背叶种子油的提取工艺进行比较研究,对索氏提取法和微波辅助萃取法进行了单因素试验和正交试验,得出最佳工艺条件。得到其提取方法的最佳工艺条件分别是:（1）浸出提取法:以250 mL石油醚（60℃～90℃）为溶剂,浸泡3 d,提油率达28.8%。（2）索氏提取法:以300 mL石油醚（60℃～90℃）为溶剂,提取4 h,80℃水浴加热,提油率32.2%。（3）微波萃取法:以200 mL正己烷为溶剂,提取7 min,温度45℃,微波功率700 W,提油率达35.7%。（4）超临界CO2萃取法:萃取釜压力为30 MPa,解析釜Ⅰ的压力为8 MPa,解析釜Ⅱ的压力为8 MPa,萃取时间25 min,萃取温度45℃,提油率达30.2%。2.对白背叶种子含油部位进行了研究,得出其外种皮、内种皮、胚的含油量分别为17.9%、12.6%、69.5%,含油量最多的部位是胚。3.采用气-质联用色谱仪以及常规分析仪器对白背叶种子脂肪酸组成及其酸价、皂化价进行了测定与分析,结果发现白背叶种子油的主要成分是19碳链脂肪酸,不同提取方法提取的种子油其脂肪酸组成也不同:（1）索氏提取法:十七烷酸（32.21%）,顺,顺-9,12-十八（碳）二烯酸（亚油酸）（22.41%）,5,11,14,17-二十碳四烯酸（13.70%）,9-十六烯酸（12.08%）;（2）微波萃取法:顺,顺,顺-9,12-十八（碳）烯酸（亚油酸）（35.85%）,顺-9-十八（碳）烯酸（油酸）（25.73%）,十六烷酸（棕榈酸）（15.24%）,5,11,14,17-二十碳四烯酸（9.84%）;（3）超临界CO2萃取法:顺-9-十八（碳）烯酸（油酸）（32.72%）、十六烷酸（棕榈酸）（32.11%）、10,13.十八（碳）烯酸（23.78%）。白背叶种子油的酸价较高,达13.9。需要经过脱酸处理才能制备生物柴油;皂化价197.1,白背叶种子油的平均分子量854.03。4.采用水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法和微波辐射萃取法对白背叶果皮精油提取进行研究得出:水蒸气蒸馏法:（1）提取6 h～7 h,加热90℃,出油率为1.2%。（2）超临界CO2萃取法:萃取釜温度达到40℃,萃取釜压力为35 MPa,萃取30 min,萃取率达4.71%。（3）微波辐射法萃取白背叶果皮精油的最佳条件为:在微波火势60%时,用正己烷100 mL,微波照射90 s,出油率为5.1%。5.对其果皮精油的化学成分鉴定出38种,主要包括脂肪酸、萘类、醇类、醛类等。主要物质为:棕榈酸（13.867%）、4-乙酰氧基桉叶-11（14）-二烯（11.390%）或十氢-4a-甲基-1-亚甲基-7-（1-甲基亚乙基）-[4aR-（4aα,7aα,8aβ）]萘（11.390%）或十氢-1,1,7-三甲基-4-亚甲基-1H-环丙基[e]薁（11.390%）或八氢-1,8a-二甲基-7-（1-甲乙烯基）-[1S-（1α,7α,8aα）]-萘（11.390%）或八氢-1,4-二甲基-7-（1-甲乙烯基）-[1R-（1α,3aβ,4α,7β）]-茂并芳庚（10.158%）、2-异丙烯基-4a,8-二甲基-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢萘（10.158%）或2-异丙烯基-4a,8-二甲-1,2,3,4,4a,5,6,7-八氢萘（10.158%）、橙花叔醇（9.000%）、绿花白千层醇（7.241%）。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 前言
• 1 文献综述
• 1.1 大戟科植物研究进展
• 1.1.1 大戟科的属种及分布
• 1.1.2 大戟科植物生物能源的研究
• 1.2 白背叶研究进展
• 1.2.1 生物学与生态学特性
• 1.2.2 化学成分研究
• 1.2.3 药理作用
• 1.2.4 挥发油
• 1.3 生物柴油的研究进展
• 1.3.1 生物柴油开发利用的意义
• 1.3.2 各国生物柴油开发利用的情况
• 1.3.3 国内能源植物的研究现状
• 1.4 植物油的提取方法研究
• 1.4.1 超临界流体萃取原理及特点
• 1.4.2 微波萃取法
• 2 立题依据和意义
• 3 研究目的及主要内容
• 3.1 研究的主要内容
• 3.1.1 白背叶种子油提取研究
• 3.1.2 白背叶种子油的理化性能指标和脂肪酸组成的测定与分析
• 3.1.3 白背叶果皮精油提取方法比较及化学成分测定与分析
• 3.2 研究目的
• 第二章 白背叶种子油提取工艺的研究
• 1 材料和方法
• 1.1 材料、仪器与试剂
• 1.1.1 材料
• 1.2 方法
• 1.2.1 浸出提取法
• 1.2.2 索氏提取法
• 1.2.3 微波萃取法
• 2萃取法'>1.2.4 超临界CO₂萃取法
• 2 结果与分析
• 2.1 浸出提取法
• 2.2 索氏提取法
• 2.2.1 单因素对白背叶种子提油率的影响
• 2.2.2 正交试验对白背叶种子提油率的影响
• 2.2.3 验证实验
• 2.3 微波萃取法
• 2.3.1 单因素对白背叶种子提油率的影响
• 2.3.2 正交试验对白背叶种子提油率的影响
• 2.3.3 验证实验
• 2萃取法'>2.4 超临界CO₂萃取法
• 2.5 四种提取方法的比较
• 2.6 对白背叶种子不同部位含油率的研究
• 3 讨论
• 3.1 提取条件对提油率的影响
• 3.2 四种提取方法的比较研究
• 3.2.1 正交设计试验方法在白背叶种子油提取中的应用
• 3.2.2 四种方法的优点和局限性
• 第三章 白背叶种子油的酸价与皂化价及其脂肪酸组成的测定与分析
• 1 材料和方法
• 1.1 材料、仪器与试剂
• 1.2 方法
• 1.2.1 白背叶种子油理化性能的测定
• 1.2.3 样品的甲酯化
• 1.2.4 脂肪酸含量的测定
• 2 结果与分析
• 2.1 白背叶种子油理化性能的测定
• 2.2 不同提取方法提取白背叶种子油的脂肪酸组成的测定及分析
• 2.2.1 索氏提取法提取的种子油脂肪酸组成测定及分析
• 2.2.2 微波萃取法提取的白背叶种子油脂肪酸组成测定及分析
• 2.3 微波萃取法从种子胚所得油的脂肪酸含量测定及分析
• 3 讨论
• 3.1 种子油脂肪酸组成分析
• 3.2 白背叶种子油可作为柴油替代品的可行性
• 3.3 进一步研究的设想
• 第四章 白背叶果皮精油的提取工艺及化学成分分析的研究
• 1 材料和方法
• 1.1 材料、仪器与试剂
• 1.1.1 材料
• 1.1.2 仪器及试剂
• 1.2 方法
• 1.2.1 水蒸气蒸馏法
• 2萃取法'>1.2.2 超临界CO₂萃取法
• 1.2.3 微波萃取法
• 1.2.4 三种提取方法的比较
• 1.2.5 白背叶果皮精油化学成分的测定
• 2 结果与分析
• 2.1 水蒸气蒸馏法
• 2萃取法'>2.2 超临界CO₂萃取法
• 2.3 微波萃取法
• 2.3.1 单因素对白背叶果皮精油出油率的影响
• 2.3.2 微波萃取法的正交试验对白背叶果皮精油得率的影响
• 2.4 三种提取方法的比较
• 2.5 白背叶果皮精油化学成分的测定
• 3 讨论
• 3.1 三种不同提取方法提取精油的比较研究
• 3.2 白背叶果皮精油的化学成分分析研究
• 全文总结
• 创新点
• 参考文献
• 缩写词表
• 图版与图版说明
• 致谢
• 作者简历