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LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制备和掺杂改性研究

2020-11-24阅读(809)

LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制备和掺杂改性研究

论文摘要

目前用于锂离子电池的正极材料仍以LiCoO2为主，由于Co价逐年上涨以及LiCoO2本身在安全性能方面的缺陷，科研工作者一直在寻找成本低、性能优异的可替代产品。本文详细考查了锂离子电池正极材料的研究进展，并以LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料为研究对象，对其合成、性能、掺杂改性和脱/嵌锂动力学过程进行研究。以NaOH+NH3·H2O为沉淀剂，控制pH值为10.5、氨与金属盐浓度比为0.75∶1，制得的前驱体粒径分布窄，形貌类似球体，松装和振实密度高。XRD和TG-DTA研究表明，前驱体在450℃下进行热处理，可得到(Ni1/3Co1/3Mn1/3)3O4。研究了不同前驱体、热处理温度、热处理时间和配锂量对合成材料性能的影响。确定了最佳合成条件为：将共沉淀制得的前驱体镍钴锰复合氢氧化物在450℃下热处理得到镍钴锰复合氧化物，再与Li2CO3以Li/M(Ni1/3Co1/3Mn1/3)=1/1.08的比例充分混合，混合后的物料在马弗炉中分两段焙烧。焙烧条件为500℃预焙烧6h，再经950℃焙烧12h，得到层状锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。产品的中粒径和密度符合正极片的加工要求，在4.2～2.75V的首次1C放电容量为133.8mAh·g-1，循环100次后的容量保持率为96.3％。动力学性能研究表明：层状正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的可逆性能较好；扩散系数与放电状态有关，放电深度越大，扩散系数越小；LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的阻抗谱图由三部分组成，分别是SEI膜阻抗、电化学阻抗和Li+离子扩散引起的Warburg阻抗，SEI膜阻抗随着电压的变化不大，而电化学阻抗则是随着放电电压的减小而增大。研究了稀土（La、Ce）和锆（Zr）掺杂对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2性能的影响。结果表明，Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)0.98Zr0.02O2有良好的综合性能，虽然循环初期的电化学活性较差，但循环性能提高，350次循环后，容量保持率为97.0％，1C倍率下的3.4V放电平台为103.5mAh·g-1，在60℃下有良好的高温循环性能，循环100次后，容量保持率为92.4％。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 文献综述
  • 1.1 引言
  • 1.2 锂离子电池的发展现状和前景
  • 1.3 锂离子电池正极材料的研究进展
  • 1.3.1 锂离子电池正极材料的要求
  • 1.3.2 锂钴氧正极材料
  • 1.3.3 锂镍氧正极材料
  • 1.3.4 锂锰氧正极材料
  • 1.4 复合型锂离子电池正极材料
  • 1.4.1 二元复合型正极材料
  • 1.4.2 三元复合型正极材料
  • 1.5 本论文研究的目的和内容
  • 第二章 实验原理和方法
  • 2.1 实验主要原材料
  • 2.2 实验主要设备
  • 1/3Co1/3MN1/3O2的制备'>2.3 LINI1/3Co1/3MN1/3O2的制备
  • 2.3.1 前驱体的制备原理和方法
  • 1/3Co1/3Mn1/3O2的合成原理和方法'>2.3.2 LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的合成原理和方法
  • 2.4 电化学性能测试方法
  • 2.4.1 电池的制备
  • 2.4.2 电化学性能测试
  • 2.4.3 比容量测试
  • 2.4.4 循环伏安测试
  • 2.4.5 锂离子扩散系数的测定
  • 2.4.6 交流阻抗测试
  • 2.5 材料的表征
  • 2.5.1 热重差热（TG-DTA）分析
  • 2.5.2 X射线衍射（XRD）分析和晶胞参数的测定
  • 2.5.3 扫描电子显微镜（SEM）分析
  • 2.5.4 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）分析
  • 2.5.5 原子吸收光谱（AAS）分析
  • 2.5.6 松装密度测试
  • 2.5.7 振实密度测试
  • 2.5.8 粒径分布测试
  • 2.5.9 比表面积（BET）测试
  • 第三章 前驱体的合成与性能研究
  • 3.1 选择沉淀剂
  • 3.1.1 成分分析
  • 3.1.2 粒径分析
  • 3.1.3 形貌分析
  • 3.1.4 选择分析
  • 3.2 合成工艺条件对前驱体性能的影响
  • 3.2.1 基本原理
  • 3.2.2 pH值的影响
  • 3.2.3 氨与金属盐浓度比的影响
  • 3.2.4 流体运动方式的影响
  • 3.2.5 其它因素的影响
  • 3.3 前驱体的预处理
  • 3.3.1 前驱体的热分析
  • 3.3.2 前驱体的物相分析
  • 3.4 本章小结
  • 1/3CO1/3MN1/3O2的合成与性能研究'>第四章 LINI1/3CO1/3MN1/3O2的合成与性能研究
  • 4.1 前驱体的影响
  • 4.1.1 混合料的热分析
  • 4.1.2 不同前驱体对物相结构的影响
  • 4.1.3 不同前驱体对形貌的影响
  • 4.1.4 不同前驱体对电化学性能的影响
  • 4.2 热处理温度的影响
  • 4.2.1 热处理温度对物相结构的影响
  • 4.2.2 热处理温度对形貌的影响
  • 4.2.3 热处理温度对粒度分布、密度和比表面积的影响
  • 4.2.4 热处理温度对电化学性能的影响
  • 4.3 热处理时间的影响
  • 4.3.1 热处理时间对形貌的影响
  • 4.3.2 热处理时间对粒径分布、密度和比表面积的影响
  • 4.3.3 热处理时间对电化学性能的影响
  • 4.4 不同配锂量的影响
  • 4.4.1 不同配锂量对化学组成的影响
  • 4.4.2 不同配锂量对物相结构的影响
  • 4.4.3 不同配锂量对电化学性能的影响
  • 1/3Co1/3MN1/3O2的动力学性能'>4.5 LINI1/3Co1/3MN1/3O2的动力学性能
  • 1/3Co1/3Mn1/3O2的循环伏安曲线'>4.5.1 LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的循环伏安曲线
  • 1/3Co1/3Mn1/3O2在不同状态下的扩散性能'>4.5.2 LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2在不同状态下的扩散性能
  • 1/3Co1/3Mn1/3O2在不同状态下的交流阻抗'>4.5.3 LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2在不同状态下的交流阻抗
  • 4.6 本章小结
  • 1/3CO1/3MN1/3O2的掺杂改性'>第五章 LINI1/3CO1/3MN1/3O2的掺杂改性
  • 1/3Co1/3MN1/3)0.98M0.02O2的物相结构分析'>5.1 LI(NI1/3Co1/3MN1/3)0.98M0.02O2的物相结构分析
  • 1/3Co1/3MN1/3)0.98M0.02O2的形貌分析'>5.2 LI(NI1/3Co1/3MN1/3)0.98M0.02O2的形貌分析
  • 1/3Co1/3MN1/3)0.98M0.02O2的粒度、密度和比表面分析'>5.3 LI(NI1/3Co1/3MN1/3)0.98M0.02O2的粒度、密度和比表面分析
  • 1/3Co1/3MN1/3)0.98M0.02O2的电化学性能'>5.4 掺杂材料LI(NI1/3Co1/3MN1/3)0.98M0.02O2的电化学性能
  • 1/3Co1/3Mn1/3)0.98M0.02O2的首次充放电性能'>5.4.1 Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)0.98M0.02O2的首次充放电性能
  • 1/3Co1/3Mn1/3)0.98M0.02O2的循环性能'>5.4.2 Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)0.98M0.02O2的循环性能
  • 1/3Co1/3Mn1/3)0.98M0.02O2的倍率放电性能'>5.4.3 Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)0.98M0.02O2的倍率放电性能
  • 1/3Co1/3Mn1/3)0.98M0.02O2的高温性能'>5.4.4 Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)0.98M0.02O2的高温性能
  • 5.5 性能比较
  • 5.6 本章小结
  • 第六章 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读硕士学位期间发表的论文

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