氯氰菊酯在土壤及大豆中残留动态及光解特性研究

论文摘要

氯氰菊酯是人工合成菊酯中最有代表性的品种之一。由于氯氰菊酯杀虫效果好、毒性低、残留低、杀虫谱广,因而被广泛应用。本文对氯氰菊酯在土壤及大豆中的残留分析方法、残留动态,以及氯氰菊酯光解特性进行了研究。为制定农药科学使用提供依据。 样品采用丙酮:石油醚（1:1v/v）提取,硅胶和活性碳柱净化,用苯:石油醚（4:1v/v）做淋洗液,实验选择HP6890气相色谱仪带μ-ECD检测器;色谱柱:HP530.0m×320μm×0.25μm毛细管柱,载气（N2）流速:0.8mL/min,程序升温。各种待测物的添加回收率介于87.34-96.10%。通过2003、2004两年的田间试验研究了氯氰菊酯在大豆上的降解动态。氯氰菊酯在土壤及植株上的降解符合一级反应动力学模式C=C0e-kt,两年土壤中的半衰期分别为9.37和9.69天,降解方程为C=0.7872e-0.074t和C=4.2153e-0.1505t,在大豆植株上的半衰期为5.03及4.60天,降解方程分别为C=3.2073e-0.1287t和C=8.75966e0.2438t,施药后60天氯氰菊酯在土壤中最终残留量为0.008mg/kg,植株、籽粒中均未检出。方法的最低检出浓度为1.9×10-4mg/kg。本实验还初步研究了氯氰菊酯与三唑酮、异丙草胺、溴氰菊酯三种农药混用时的光解效应,为光解稳定性提供初步的实验依据。实验分别以太阳光、高压汞灯为光源,研究了与氯氰菊酯等剂量混合的三唑酮、异丙草胺、溴氰菊酯3种农药对氯氰菊酯光解速度及光解效应的影响。结果表明:三唑酮对氯氰菊酯在2种不同光源的光照处理下均表现出光敏降解效应;异丙草胺对氯氰菊酯具有光猝灭降解作用。36h三唑酮使氯氰菊酯的光解速度明显加快,太阳光照射下其光解速度加快1.38倍,汞灯光照下的光解速度加快1.15倍;与三唑酮使氯氰菊酯表现出的光敏化降解作用相反,异丙草胺则使氯氰菊酯的光解半衰期延长,显示出光猝灭降解效应,阳光照射下其光解速度减小0.67倍,汞灯光照下的光解速度减小0.69倍。

论文目录

• 摘要
• abstract
• 第一章 前言
• 1.1 引言
• 1.2 拟除虫菊酯类杀虫剂及氯氰菊酯的开发及应用
• 1.3 氯氰菊酯的理化性质
• 1.4 菊酯类杀虫剂的作用机理
• 1.5 氯氰菊酯毒理学特性
• 1.5.1 毒性
• 1.5.2 生态效应
• 1.6 国内外主要残留分析方法进展
• 第二章 气相色谱法测定土壤及大豆中氯氰菊酯的残留动态
• 2.1 田间试验设计及采样
• 2.2 仪器与试剂
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 气相色谱条件
• 2.3.2 土壤处理方法
• 2.3.3 大豆植株处理方法
• 2.3.4 籽粒处理方法
• 2.3.5 柱净化
• 2.4 结果分析与气相色谱图
• 2.4.1 标准曲线绘制
• 2.4.2 添加回收率实验结果
• 2.4.3 氯氰菊酯在土壤和大豆中残留动态
• 2.4.4 氯氰菊酯在土壤和大豆中最终残留量
• 2.4.6 气相色谱图
• 2.5 讨论
• 2.5.1 气相色谱条件选择
• 2.5.2 前处理试验方法优化
• 2.5.2.1 大豆植株层析柱填料选择
• 2.5.2.2 大豆籽粒前处理方法
• 第三章 氯氰菊酯的光解研究
• 3.1 仪器及试剂
• 3.1.1 仪器
• 3.1.2 试剂
• 3.2 光源
• 3.3 试验方法
• 3.3.1 仪器条件
• 3.3.2 前处理方法
• 3.4 结果与分析
• 3.4.1 计算公式
• 3.4.2 结果分析
• 结论
• 参考文献
• 致谢