分子蒸馏法从脱臭馏出物中提取V_E的研究

论文摘要

分子蒸馏是指依靠不同物质分子逸出后的运动平均自由程的差别来实现物质分离的技术。分子蒸馏技术用于高沸点以及热敏性物质分离,在最大程度上保护了热敏性物质的天然品质。虽然分子蒸馏已经广泛用于食品、医药以及石油化工等领域中,但是对脂质分离的基础研究目前还不充分。因此,对分子蒸馏技术分离脂质开展研究具有重要理论价值和工程应用价值。脱臭馏出物成分比较复杂,其组成主要有游离脂肪酸、V_E、甾醇、甘三酯以及甘一酯、甘二酯、甾醇酯等,是生产生物柴油、天然V_E、植物甾醇的良好原料。论文以大豆油脱臭馏出物为原料,选择游离脂肪酸(FFA)、V_E为研究对象,对其预处理工艺进行研究,即将脂肪酸乙酯化转变为生物柴油,在较低温度下甾醇冷析结晶。论文选用对甲基苯磺酸作为催化剂,替代传统催化剂浓硫酸,可以解决浓硫酸对设备的腐蚀以及使物料炭化的问题,酯化率达到94%。超声波辅助甾醇结晶,可改善晶型以及晶体粒度,提高甾醇回收率。在此基础上,采用四级分子蒸馏浓缩V_E。第一、二级蒸出乙酯,第三级使轻组分中的V_E浓度提高到42.71%。由于甾醇的沸程与V_E比较接近,在三级蒸馏的轻组分中含有较多甾醇,再次采用超声波辅助结晶去除甾醇。第四级分子蒸馏将V_E浓度提高到75%左右。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 分子蒸馏技术理论
• 1.2.1 分子蒸馏原理
• 1.2.2 分子平均自由程
• 1.2.3 分子蒸发速率
• E的生产方法'>1.3 V_E的生产方法
• 1.4 分子蒸馏技术的特点
• 1.4.1 分子蒸馏技术的优点
• 1.4.2 分子蒸馏技术的局限性
• 1.5 分子蒸馏设备
• 1.5.1 间歇釜式分子蒸馏器
• 1.5.2 降膜式分子蒸馏器
• 1.5.3 刮膜式分子蒸馏器
• 1.5.4 离心式分子蒸馏器
• 1.5.5 其他
• 1.6 分子蒸馏技术的应用现状
• 1.6.1 食品工业
• 1.6.2 色素的提取和精制
• 1.6.3 医药工业
• 1.6.4 石油工业
• 1.6.5 其他
• 1.7 分子蒸馏技术理论研究的发展方向
• 1.8 本文的主要研究内容
• E的预处理工艺研究'>第二章 脱臭馏出物中提取V_E的预处理工艺研究
• 2.1 引言
• 2.2 材料与仪器
• 2.2.1 材料与试剂
• 2.2.2 试验仪器
• 2.3 试验方法
• E的HPLC检测方法'>2.3.1 V_E的HPLC检测方法
• 2.3.2 甘三酯、脂肪酸乙酯TLC分析
• 2.3.3 游离脂肪酸的测定
• 2.3.4 乙酯化脱酸优化试验
• 2.3.5 比色法测定甾醇的标准曲线绘制
• 2.3.6 甾醇结晶单因素试验
• 2.3.7 甾醇结晶响应面法试验设计
• 2.4 结果与分析
• E的HPLC分析'>2.4.1 V_E的HPLC分析
• 2.4.2 甘三酯、脂肪酸乙酯TLC分析
• 2.4.3 比色法测定甾醇含量的标准曲线绘制以及样品分析
• 2.4.4 乙酯化条件优化试验以及验证试验
• 2.4.5 超声波对甾醇结晶的影响
• 2.4.6 甾醇结晶单因素试验
• 2.4.7 甾醇结晶响应面试验
• 2.4.8 原料、乙酯化以及甾醇结晶后成分分析
• 2.5 本章小结
• 第三章 二级分子蒸馏去除乙酯的研究
• 3.1 引言
• 3.2 材料与仪器
• 3.2.1 材料与试剂
• 3.2.2 试验仪器
• 3.3 试验方法
• E提取的工艺流程'>3.3.1 V_E提取的工艺流程
• 3.3.2 甘三酯、脂肪酸乙酯TLC分析
• 3.3.3 FFA测定方法
• 3.3.4 甾醇测定方法
• 3.3.5 第一、二级分子蒸馏去除乙酯的条件选择
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 预处理后的脱臭馏出物成分分析
• 3.4.2 甘三酯、脂肪酸乙酯TLC分析
• 3.4.3 第一、二级分子蒸馏去除乙酯的条件选择以及成分分析
• 3.5 本章小结
• E的研究'>第四章 四级分子蒸馏提取V_E的研究
• 4.1 引言
• 4.2 材料与仪器
• 4.2.1 材料与试剂
• 4.2.2 试验仪器
• 4.3 试验方法
• 4.3.1 甘三酯、脂肪酸乙酯TLC分析
• 4.3.2 FFA测定方法
• 4.3.3 甾醇测定方法
• E单因素试验'>4.3.4 三级分子蒸馏提取V_E单因素试验
• E响应面法试验设计'>4.3.5 三级分子蒸馏提取V_E响应面法试验设计
• 4.3.6 甾醇再结晶试验
• E试验'>4.3.7 四级分子蒸馏提取V_E试验
• 4.4 结果与讨论
• E单因素试验'>4.4.1 三级分子蒸馏提取V_E单因素试验
• E响应面试验以及成分分析'>4.4.2 三级分子蒸馏提纯V_E响应面试验以及成分分析
• 4.4.3 第三级分子蒸馏后成分分析
• 4.4.4 残余甾醇再结晶试验以及成分分析
• E试验以及成分分析'>4.4.5 四级分子蒸馏提取V_E试验以及成分分析
• 4.5 本章小结
• 第五章 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录