水体中总氮测定方法的研究

论文摘要

总氮是反映水体所受污染程度和湖泊、水库水体富营养化程度的重要指标之一,准确测定水体中总氮是非常重要的。本文分析了国家标准方法碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定水体中总氮（GB11894-89）存在的问题,优化消解环境,并结合酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐提出一种新的准确测定水体中总氮方法。新方法测定标准样品,回归方程为A=0.0011+0.3962c,相关系数r为0.9999,摩尔吸光率为4.04×104L·mol-1·cm-1,检出限为0.02mg/L,回收率在98%至102%之间,RSD均小于5%。实验证明,新方法大大地提高了测定的准确性及稳定性,且灵敏度、准确度、精密度等均令人满意。本论文的研究成果主要有以下几部分:1.实际应用中发现国标法碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定水体中总氮（GB11894-89）中存在使用比色管,磨口塞不易打开,而且有可能弹出;使用压力蒸汽消毒器或民用压力锅为消解容器,温度难于控制,稳定性较差;消解过程中样品中NH4+-N易以氨气形式逸出,使测试的准确性、稳定性及重现性降低:消解不彻底、氧化剂分解不彻底都会影响吸光度的测定;双波长测定重现性差,测定结果偏大等缺点。2.采用高压反应釜替代比色管作为消解容器,发挥其密闭性好的特点,大大地改善了消解环境,提高了转化率,且试验的精密度及准确度均有所提高。实验结果表明,温度是消解的关键因素,高压反应釜放入烘箱或医用手提蒸气灭菌器中结果相差不大。3.基于碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水体中总氮和酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮对水中总氮的测定提出新方法。采用高压反应釜代替比色管,优化消解环境,再用酚二磺酸分光光度法测定消解液中的硝酸盐氮,从而准确测定出不同水样中的总氮。采用新方法对水样中总氮进行测定,实验结果表明,新方法的灵敏度、线性关系、相对误差均符合环境监测技术规定要求。采用本方法优化了消解过程,提高了测定的准确性、稳定性和工作效率。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 目录
• 第一章 绪论
• 1.1 氮污染的来源、原因分析及危害
• 1.1.1 水中氮的存在形态与循环转化
• 1.1.2 氮污染来源
• 1.1.3 氮污染的原因分析
• 1.1.4 氮污染的危害及其污染途径
• 1.1.5 准确测定总氮的必要性
• 1.2 总氮的测定方法
• 1.2.1 碱性过硫酸钾-紫外分光光度法（GB11894-89）
• 1.2.2 还原-偶氮比色法
• 1.2.3 高效液相色谱法
• 1.2.4 离子色谱法
• 1.2.5 气相分子吸收光谱法
• 1.2.6 麝香草酚分光光度法
• 1.2.7 流动注射分析法
• 1.2.8 燃烧氧化-电化学传感器法
• 1.2.9 光催化氧化-分光光度法
• 1.2.10 高温氧化-化学发光检测法
• 1.2.11 微波消解-电极法
• 1.3 硝酸盐的测定方法
• 1.3.1 酚二磺酸分光光度法（GB7480-87）
• 1.3.2 还原法
• 1.3.3 紫外分光光度法
• 1.3.4 原子吸收法
• 1.3.5 离子色谱法
• 1.3.6 零点电位法
• 1.4 课题研究的意义
• 1.5 课题研究内容
• 第二章 碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定水体中总氮存在的问题
• 2.1 实验仪器与试剂
• 2.1.1 实验仪器
• 2.1.2 试剂
• 2.2 溶液的配制
• 2.3 实验分析步骤
• 2.3.1 测定方法
• 2.3.2 空白试验
• 2.3.3 校准
• 2.4 结果表示
• 2.5 实际样品分析
• 2.6 问题分析
• 2.6.1 实验用水
• 2.6.2 试剂的选择、配制、存放及用量
• 2.6.3 玻璃器皿的洗涤
• 2.6.4 消解温度、压力、时间的控制
• 2.6.5 比色的注意事项
• 2.6.6 实验室环境影响
• 2.7 转化率试验
• 2.8 准确度试验及精密度试验
• 2.8.1 准确度试验意义
• 2.8.2 加标回收率试验的一般原则
• 2.8.3 硝酸钾标准溶液的加标回收率实验
• 2.8.4 硝酸钾标准溶液精密度实验
• 2.8.5 实际样品准确度及精密度实验
• 2.9 结论
• 第三章 国标法消解过程的改进研究
• 3.1 高压反应釜代替比色管作为消解容器
• 3.1.1 实验仪器与试剂
• 3.1.2 溶液的配制
• 3.1.3 分析步骤
• 3.1.4 实验结果
• 3.2 高压反应釜代替比色管,烘箱代替医用手提蒸气灭菌器
• 3.2.1 实验仪器与试剂
• 3.2.2 溶液的配制
• 3.2.3 分析步骤
• 3.2.4 实验结果
• 3.3 改进消解环境的实际样品分析
• 3.4 消解条件讨论
• 3.4.1 消解温度
• 3.4.2 消解时间
• 3.5 结论
• 第四章 碱性过硫酸钾-酚二磺酸分光光度法测定水体中总氮
• 4.1 结合酚二磺酸分光光度法提出新的测定方法
• 4.1.1 原理
• 4.1.2 实验仪器和材料
• 4.1.3 分析步骤
• 4.1.4 实验结果
• 4.2 硫酸银加入法
• 4.2.1 原理
• 4.2.2 实验仪器和材料
• 4.2.3 分析步骤
• 4.2.4 实验结果
• 4.3 新方法的显著性检验
• 4.4 最优实验条件选择
• 4.4.1 硫酸银加入量的讨论
• 4.4.2 过硫酸钾的存放
• 4.4.3 酚二磺酸的制备及使用
• 4.5 新方法的实际样品分析
• 4.6 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间的主要研究成果