普鲁士蓝类配合物—碳纳米管传感器与电镍表观质量研究

论文摘要

普鲁士蓝类配合物（PBA）具有电化学可逆性良好,制备成本低以及稳定性高的优点,但是将它们作为传感器的研究还很少,特别是钴铁普鲁士蓝类配合物（Co-Fe PBA）复合修饰电极的研究更少。本论文中采用单微乳液法制备了100-120 nm含Cs+的Co-Fe PBA,然后将Co-Fe PBA与多壁碳纳米管（MWNTs）超声混合,制备了MWNTs/Co-Fe PBA/GC复合修饰电极。使用电化学工作站CHI600C,用三电极体系在混合磷酸盐缓冲溶液（PBS）中进行循环伏安（CV）测定。考察了扫描速度、Co-Fe PBA浓度、MWNTs浓度、pH值对修饰电极性能的影响。研究发现,在扫速为100 mV·s-1, Co-Fe PBA和MWNTs浓度均为10 g·L-1,pH为5.8的条件下,修饰电极的电流响应信号最大。最后用MWNTs/Co-Fe PBA/GC复合修饰电极检测低含量的H2O2,发现在1.0×10-6～1.1×10-3 mol·L-1范围内H2O2浓度与修饰电极的氧化峰电流呈线性关系,检测限为2.5×10-7 mol·L-1,灵敏度为255μA·mM-1·cm-2。电解镍工艺中广泛存在表观质量问题,包括气孔、结粒、分层等现象,其中气孔问题最为普遍。根据电积镍生产流程,设计了小型的模拟电解装置,考察了电解液的pH值、电解液中的微量有机物、始极片的预处理以及电解液的流动状态、恒温方式及外加添加剂等因素对电解镍气孔的影响。获得生产表观质量良好电解镍产品的适宜生产工艺条件。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 第一章 前言
• 1.1 普鲁士蓝类配合物
• 1.1.1 普鲁士蓝类配合物简介
• 1.1.2 普鲁士蓝类配合物的应用
• 1.1.2.1 普鲁士蓝及普鲁士蓝配合物电化学性能
• 1.1.2.2 含碱金属的Co-Fe PBA以及复合修饰电极电化学性能的研究进展
• 1.2 电解法制金属镍
• 1.2.1 镍矿的处理
• 1.2.2 制液
• 1.2.3 制镍电解过程
• 1.2.3.1 阴极过程
• 1.2.3.2 阳极过程
• 1.3 电解镍的表观质量问题及影响因素
• 1.3.1 电解镍的表观质量缺陷
• 1.3.1.1 电解镍气孔
• 1.3.1.2 结粒
• 1.3.1.3 电解镍分层
• 1.3.1.4 其他缺陷
• 1.3.2 电解镍表观质量的影响因素
• 1.3.2.1 电解液的组成
• 1.3.2.2 温度
• 1.3.2.3 电解液的循环速度
• 1.3.2.4 电流密度
• 1.3.2.5 电解时各主要杂质的影响
• 1.3.2.6 电解过程的操作
• 1.4 本论文的选题思路和研究目的
• 参考文献
• 第二章 含铯的Co-Fe普鲁士蓝类配合物-碳纳米管复合双氧水传感器
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 实验试剂
• 2.1.2 实验仪器
• 2.1.3 实验步骤
• 2.2 结果讨论
• 2.2.1 Co-Fe PBA/GC和MWNTs/Co-Fe PBA/GC修饰电极的CV测定
• 2.2.2 超声时间对MWNTs/Co-Fe PBA/GC复合修饰电极性能的影响
• 2.2.3 电解液pH值对MWNTs/Co-Fe PBA/GC复合修饰电极性能的影响
• 2.2.4 Co-Fe PBA浓度对MWNTs/Co-Fe PBA/GC复合修饰电极性能的影响
• 2.2.5 MWNTs浓度对MWNTs/Co-Fe PBA/GC复合修饰电极性能的影响
• 2.2.6 MWNTs与Co-Fe PBA分散液对MWNTs/Co-Fe PBA/GC复合修饰电极性能的影响
• 2.2.7 扫速的影响
• 2O₂'>2.3 复合修饰电极检测低含量H₂O₂
• 2O₂'>2.3.1 Co-Fe PBA/GC修饰电极催化氧化H₂O₂
• 2O₂'>2.3.2 MWNTs/Co-Fe PBA/GC复合修饰电极催化氧化H₂O₂
• 2O₂'>2.3.3 MWNTs/Co-Fe PBA/GC复合修饰电极检测低含量H₂O₂
• 2.4 Co-Fe PBA与MWNTs复合的形貌
• 2.5 本章小结
• 参考文献
• 第三章 电解镍表观质量研究
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 化学试剂
• 3.1.2 实验仪器及装置图
• 3.1.3 实验内容
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 电解液pH值对电解镍气孔的影响
• 3.2.2 油对电解镍气孔的影响
• 2O₂对电解镍气孔的影响'>3.2.3 添加H₂O₂对电解镍气孔的影响
• 3.2.4 电解液的流动状态及恒温方式对电解镍气孔的影响
• 3.2.5 添加SDS对电解镍气孔的影响
• 3.2.6 本部分小结
• 参考文献
• 硕士期间发表文章
• 致谢