竹焦油基耐高温树脂的合成及其在多孔碳制备上的应用

论文摘要

本论文以竹炭加工副产物竹焦油为基本原料,合成了多核多环芳烃树脂,并将其用作前躯体制备了多孔碳材料。首先通过成分分析了解其组分。然后以竹焦油为原料,对苯二甲醇（PXG）为交联剂,在对甲苯磺酸催化下缩合聚合,合成了COPNA树脂,并对其进行了较系统的分析。实验结果表明,竹焦油可以作为原料合成COPNA树脂。经过正交试验对反应条件进行优化,找到对产物影响较大的实验条件依次为：反应原料和交联剂比例、反应时间、反应温度、反应催化剂用量。对反应过程进行了红外光谱分析,推测了合成过程可能的机理,发现反应中主要发生芳环聚合、酚类的缩聚和小分子的脱除。对B阶产物树脂进行了热重分析、分子量测试,并对固化后的C阶树脂进行了热失重、红外等分析,推测了固化机理。以竹焦油为原料,对苯二甲醛为交联剂,对甲苯磺酸为催化剂,在实验条件为：原料交联剂质量比5：2,催化剂质量分数为7%,130℃下反应得到的B阶树脂中起粘结性作用的β树脂含量可达36%,固化后热分解起始温度为360℃,1000℃后炭化收率可达50%,表现出了较高的耐热性和较高的炭化收率。将得到的B阶树脂按固化过程及条件的不同固化,再经过炭化等过程制备多孔碳材料,并对碳材料形貌等进行了表征。分别在微孔玻璃炭制备和碳泡沫制备上进行了探索。不同条件下制备的玻璃炭用作负极材料制备的锂电池循环50次后比容量稳定在269mAh/g。在泡沫炭制备的探索上,常压下发泡的泡沫炭样品在0.387g/cm-3密度下抗压强度可达13.4MPa,显示出良好的前景。

论文目录

• 学位论文数据集
• 摘要
• ABSTRACT
• 目录
• Contents
• 第一章 绪论
• 1.1 COPNA树脂简介
• 1.1.1 COPNA树脂概述
• 1.1.2 COPNA树脂的合成
• 1.1.3 制备COPNA树脂的原料
• 1.1.4 合成反应过程中影响因素
• 1.1.5 国内外应用研究情况
• 1.2 竹焦油利用概况
• 1.2.1 竹材的利用概述
• 1.2.2 竹焦油和竹醋液简介
• 1.2.3 竹焦油研究进展
• 1.2.4 竹焦油的应用前景
• 1.3 多孔碳简介
• 1.4 选题的目的意义和主要研究内容
• 第二章 竹焦油基耐高温树脂的合成
• 2.1 实验原料与设备
• 2.1.1 实验试剂
• 2.1.2 实验设备
• 2.2 反应装置及过程
• 2.2.1 B阶树脂的合成
• 2.2.2 B阶树脂的固化
• 2.3 合成反应表征手段
• 2.3.1 竹焦油主要成分分析
• 2.3.2 竹焦油官能团分析
• 2.3.3 竹焦油灰分分析
• 2.3.4 合成机理分析
• 2.3.5 平均分子量测定
• 2.3.6 溶解性测试
• 2.3.7 β树脂含量测试
• 2.3.8 产品耐热性测试
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 原料的分析
• 2.4.2 合成反应的机理
• 2.4.3 反应条件的优化
• 2.4.4 B阶树脂溶解性分析
• 2.4.5 B阶树脂的分子量测试
• 2.4.6 C阶树脂的耐热性分析
• 2.5 本章小结
• 第三章 竹焦油树脂在多孔碳材料制备上的应用
• 3.1 引言
• 3.2 实验所用原料与所用仪器
• 3.3 多孔碳的制备过程
• 3.3.1 玻璃炭材料的制备
• 3.3.2 玻璃炭电极的制备和电池组装
• 3.3.3 泡沫炭的制备
• 3.4 测试表征手段
• 3.4.1 恒流充放电性能测试
• 3.4.2 红外吸收光谱测试
• 3.4.3 泡沫炭体积密度测量
• 3.4.4 扫描电子显微镜（SEM）
• 3.4.5 泡沫炭强度测试
• 3.4.6 泡沫炭的热稳定测试
• 3.5 结果与讨论
• 3.5.1 竹焦油树脂基玻璃炭锂电池的电化学性能
• 3.5.2 泡沫炭制备条件的确定
• 3.5.3 泡沫炭微观结构
• 3.5.4 竹焦油树脂基泡沫炭强度
• 3.5.5 竹焦油树脂基泡沫炭热稳定性
• 3.6 本章小结
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 研究成果及发表的学术论文
• 作者和导师简介
• 附件