新型高效尿素氮及肌酐吸附剂

论文题目: 新型高效尿素氮及肌酐吸附剂

论文类型: 博士论文

论文专业: 应用化学

作者: 梁足培

导师: 冯亚青

关键词: 尿素氮,肌酐,吸附,固定化脲酶,壳聚糖包覆双醛纤维素,二硝基苯甲酸双醛纤维素酯

文献来源: 天津大学

发表年度: 2005

论文摘要: 尿素和肌酐是人体内的两种主要代谢产物,清除体内过量的尿素和肌酐是治疗慢性肾衰竭(chronic renal failure,简称CRF)的主要途径。脲酶能高效专一地分解尿素为NH3和CO2,但游离酶不稳定,通过交联、包埋等方法将其固定化可提高稳定性;双醛纤维素(dialdehyde cellulose,简称DAC)上的醛基能与氨反应;3,5-二硝基苯甲酸能与肌酐形成有色络合物。本文基于以上理论,制备了固定化脲酶,并将明胶固定化脲酶(immobilized urease in gelatin,简称IE)与壳聚糖包覆双醛纤维素(chitosan coated dialdehyde cellulose,简称CDAC)复合用于吸附尿素氮;合成了含有醛基和3,5-二硝基苯甲酰基两种功能性基团的3,5-二硝基苯甲酸双醛纤维素酯( dialdehyde cellulose 3,5-dinitrobenzoate,简称DNBZ-DAC),并用DNBZ-DAC选择性地吸附尿素氮和肌酐。以生物相容性优良的壳聚糖和明胶为载体材料,通过共价-交联和包埋-交联固定化方法,制备了戊二醛交联壳聚糖球固定化脲酶、戊二醛交联明胶固定化酶和明胶固定化酶。比较了它们的制备及性质,结合本课题的实际,选择固定化方法简单、固定化酶活力高的IE用于尿素氮吸附的研究。制备了DAC和CDAC,通过红外光谱和扫描电镜对其进行了表征。研究了在IE催化下DAC和CDAC对尿素氮的吸附平衡和吸附动力学。结果表明CDAC和DAC对尿素氮的吸附可以用朗缪尔(Langmuir)等温方程描述。考查了氧化度(DO),CDAC/IE和DAC/IE,尿素氮浓度和温度等因素对吸附尿素氮的影响。通过实验数据拟合准一级和准二级吸附速率方程,表明该吸附系统服从准二级动力学模型。以CDAC和IE的复合物为尿素氮吸附剂,在pH = 7.4的磷酸盐缓冲液中进行了体外尿素氮吸附实验。当pH = 7.4,温度为37℃,尿素氮浓度为600 mg/L,CDAC/IE为10:1,DO为88%的CDAC在8 h内对尿素氮的吸附量高达36.1 mg/g。研究了在氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)溶剂体系中,在吡啶的催化下,DAC与3,5-二硝基苯甲酰氯(DNBC)进行酯化反应合成了DNBZ-DAC,考查了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间对DNBZ-DAC取代度(degree of substitution,简称DS)的影响。考查了DNBZ-DAC对肌酐的吸附性能。结果表明,取代度,肌酐浓度,溶液pH和温度对DNBZ-DAC吸附肌酐都起着重用的作用。在磷酸盐缓冲液中,pH = 7.4,温度为37℃,肌酐浓度为100mg/L,取代度为0.54的DNBZ-DAC在8 h内对肌酐的吸附容量达2.71 mg/g。

论文目录:

第一章 绪论

1.1 慢性肾衰竭及其疗法简介

1.2 慢性肾衰竭治疗用吸附剂研究进展

1.2.1 天然吸附剂活性炭

1.2.2 高分子型吸附剂

1.2.2.1 离子交换树脂类

1.2.2.2 吸附树脂类

1.2.2.3 炭化树脂

1.2.2.4 高分子的过渡金属配合物

1.2.2.5 氧化β-环糊精吸附剂

1.2.2.6 氧化淀粉和氧化纤维素

1.2.3 酶制剂吸附剂

1.3 固定化酶

1.3.1 固定化酶技术的发展概况

1.3.2 酶的固定化方法

1.3.2.1 载体结合法

1.3.2.2 交联法

1.3.2.3 包埋法

1.3.3 明胶固定化酶及应用

1.3.4 壳聚糖及其衍生物固定化酶的研究及应用

1.3.4.1 壳聚糖固定化酶

1.3.4.2 壳聚糖衍生物固定化酶

1.4 纤维素的性质及其衍生物在医药领域中的应用

1.4.1 纤维素的结构及性质

1.4.2 纤维素衍生物及其应用

1.5 本论文的研究意义、主要内容和创新点

1.5.1 研究意义

1.5.2 研究内容

1.5.3 创新点

第二章 固定化脲酶的制备及性质

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 材料及仪器

2.2.1.1 材料

2.2.1.2 仪器

2.2.2 戊二醛交联壳聚糖球固定化脲酶的制备及性能测试

2.2.2.1 戊二醛交联壳聚糖球的制备

2.2.2.2 戊二醛交联壳聚糖球固定化脲酶的制备

2.2.2.3 戊二醛交联壳聚糖球固定化脲酶的红外表征

2.2.2.4 脲酶活力的测定

2.2.2.5 戊二醛交联壳聚糖球固定化脲酶的条件优选

2.2.2.6 戊二醛交联壳聚糖球固定化脲酶米氏常数的测定

2.2.2.7 戊二醛交联壳聚糖球固定化脲酶的性质

2.2.3 戊二醛交联明胶固定化脲酶的制备及性能测试

2.2.3.1 戊二醛交联明胶固定化脲酶的制备

2.2.3.2 成膜介质的筛选

2.2.3.3 戊二醛交联明胶固定化脲酶的酶活力的测试

2.2.3.4 戊二醛交联明胶固定化脲酶的条件优选

2.2.3.5 戊二醛交联明胶固定化脲酶米氏常数的测定

2.2.3.6 戊二醛交联明胶固定化脲酶的性质

2.2.4 明胶固定化脲酶的制备及性能测试

2.2.4.1 明胶固定化脲酶的制备

2.2.4.2 明胶固定化脲酶活力的测定

2.2.4.3 包酶量对脲酶固定化的影响

2.2.4.4 明胶固定化脲酶的性质

2.3 结果与讨论

2.3.1 戊二醛交联壳聚糖球固定化脲酶的制备与性质

2.3.1.1 戊二醛交联壳聚糖球及其固定化脲酶的表征

2.3.1.2 戊二醛交联壳聚糖球固定化酶的条件优选

2.3.1.3 戊二醛交联壳聚糖球固定化脲酶的米氏常数

2.3.1.4 戊二醛交联壳聚糖球固定化脲酶的性质

2.3.2 戊二醛交联明胶固定化脲酶的制备与性质

2.3.2.1 成膜介质对明胶成膜性的影响

2.3.2.2 戊二醛交联明胶固定化脲酶制备条件的优选

2.3.2.3 戊二醛交联明胶固定化酶的米氏常数

2.3.2.4 戊二醛交联明胶固定化脲酶的性质

2.3.3 明胶固定化脲酶的制备与性质

2.3.3.1 包酶量对明胶固定化脲酶的影响

2.3.3.2 明胶固定化脲酶的性质

2.4 三种固定化脲酶的制备与性能的比较

2.5 小结

第三章 固定化脲酶催化作用下双醛纤维素对尿素氮的吸附平衡和动力学

3.1 引言

3.2 实验材料与方法

3.2.1 实验材料与仪器

3.2.1.1 实验材料

3.2.1.2 实验仪器

3.2.2 双醛纤维素的制备及其氧化度的测定

3.2.2.1 双醛纤维素的制备

3.2.2.2 双醛纤维素氧化度的测定

3.2.2.3 傅立叶红外测试

3.2.2.4 扫描电镜分析

3.2.3 固定化脲酶的制备及其酶活力的测定

3.2.4 吸附平衡实验

3.2.5 吸附动力学实验

3.3 结果与讨论

3.3.1 产物表征

3.3.1.1 纤维素和DAC 的扫描电镜分析

3.3.1.2 DAC 吸附尿素氮前后的红外表征

3.3.2 吸附等温线

3.3.2.1 朗缪尔(Langmuir)吸附等温线

3.3.2.2 弗罗因德利希(Freundlich)等温式

3.3.3 吸附动力学

3.3.3.1 吸附动力学的影响因素

3.3.3.2 吸附速率参数

3.3.4 吸附活化能

3.4 小结

第四章 固定化脲酶催化作用下壳聚糖包覆双醛纤维素对尿素氮的吸附平衡和动力学

4.1 引言

4.2 实验材料与方法

4.2.1 实验材料与仪器

4.2.1.1 实验材料

4.2.1.2 实验仪器

4.2.2 实验方法

4.2.2.1 包覆双醛纤维素的制备及扫描电镜分析

4.2.2.2 吸附平衡

4.2.2.3 吸附动力学

4.2.2.4 CDAC 和DAC 对尿素氮吸附的比较

4.3 结果与讨论

4.3.1 CDAC 的扫描电镜分析

4.3.2 吸附等温线

4.3.3 吸附动力学

4.3.3.1 吸附动力学的影响因素

4.3.3.2 吸附速率参数

4.3.4 吸附活化能

4.3.5 CDAC 和DAC 对尿素氮吸附的比较

4.4 小结

第五章 IE/CDAC 肠溶胶囊的制备及其对尿素氮的吸附性能

5.1 引言

5.2 实验材料与方法

5.2.1 实验材料与仪器

5.2.1.1 实验材料

5.2.1.2 实验仪器

5.2.2 实验方法

5.2.2.1 固定化脲酶的制备

5.2.2.2 CDAC 的制备

5.2.2.3 肠溶胶囊的制备

5.2.2.4 吸附实验

5.3 结果与讨论

5.3.1 吸附动力学

5.3.2 氧化度对吸附量的影响

5.3.3 尿素氮浓度对吸附量的影响

5.3.4 尿素溶液的pH 对吸附量的影响

5.3.5 温度对吸附量的影响

5.4 小结

第六章 3,5-二硝基苯甲酸双醛纤维素酯的制备及其对肌酐的吸附

6.1 引言

6.2 实验部分

6.2.1 原料及仪器

6.2.1.1 原料

6.2.1.2 仪器

6.2.2 实验

6.2.2.1 3,5-二硝基苯甲酸双醛纤维素酯的制备

6.2.2.2 DNBZ-DAC 取代度(DS)的测定

6.2.2.3 产物表征

6.2.2.4 DNBZ-DAC 对尿素氮的吸附

6.2.2.5 肌酐浓度的测试

6.2.2.6 DNBZ-DAC 对肌酐吸附性能的测试

6.3 结果与讨论

6.3.1 反应条件对取代度的影响

6.3.1.1 反应物料配比对取代度的影响

6.3.1.2 催化剂用量对取代度的影响

6.3.1.3 温度对取代度的影响

6.3.1.4 反应时间对取代度的影响

6.3.2 产物的表征

6.3.2.1 产物的红外分析

6.3.2.2 产物的扫描电镜分析

6.3.3 酯化反应的机理

6.3.4 DAC 酯化前后对尿素氮吸附的影响

6.3.5 DNBZ-DAC 对肌酐的吸附

6.3.5.1 DNBZ-DAC 对肌酐的吸附动力学

6.3.5.2 取代度对吸附容量的影响

6.3.5.3 不同肌酐浓度对吸附容量的影响

6.3.5.4 溶液的pH 对吸附容量的影响

6.3.5.5 温度对肌酐吸附容量的影响

6.4 小结

第七章 结论与展望

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

附录

致谢

发布时间: 2006-05-24

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