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MRAlO4（M=Sr，Ca；R=La，Nd，Sm，Y）微波介质陶瓷的基础问题及其改性

2020-12-05阅读(848)

MRAlO4（M=Sr，Ca；R=La，Nd，Sm，Y）微波介质陶瓷的基础问题及其改性

论文摘要

系统地研究了属于14/mmm空间群的MRAlO4（M=Sr,Ca;R=La,Nd,Sm,Y）基微波介质陶瓷的制备、结构、微波介电性能及其随成分与结构变化的规律,并基于上述规律对CaSmAlO4基陶瓷进行了改性,取得如下主要结论与成果:建立了一套包括开腔法和闭腔法的微波介电性能的测量评价系统。对复介电常数的数值计算的算法进行了改进,大幅度提高了计算效率,从而间接地提高了计算精度,并利用改进算法拓展了闭腔法的应用范围。通过XRD全谱拟合对MRAlO4（M=Sr,Ca;R=La,Nd,Sm,Y）陶瓷的晶体结构进行精修。AlO6八面体和（M,R）P9十二面体在c轴方向分别受到强烈拉伸和强烈压缩,而在ab平面内的情况则正好相反。层间尺寸失配和层间极化是造成多面体畸变的两个主要原因,它们可以分别用结构许容因子和氧八面体畸变程度（或者（M,R）O9中心阳离子与O（2a）原子面的距离）来衡量。随着结构许容因子的减小,（M,R）O。的畸变加剧,而AlO6的畸变基本保持不变。根据键价理论的分析,SrYAlO4的不稳定性和CaLaAlO4的亚稳定性分别是由共同占据A位的两种阳离子的离子半径相差太大和离子价态相差太大造成的。为了从极性声子模的角度理解MRAlO4（M=Sr,Ca;R=La,Nd,Sm,Y）陶瓷的微波介电响应的本质,测量了MRAlO4陶瓷50～4000cm-1范围内的红外反射光谱,利用K-K关系、经典谐振子模型对红外数据进行分析,并将红外数据外推到微波频段以估计本征微波介电损耗。（M,R）-AlO6沿着ab平面的弯曲振动模和沿着c轴的伸缩振动模是对微波介电常数和介电损耗起主要贡献的两个模式。（M,R）O9十二面体的畸变极大地影响了这两个模式的色散参数,从而决定了极化率和本证损耗,这就是MRAlO4实测的极化率大幅度偏离氧化物加和法则得到的预测值以及MRAlO4的Qf计算值随着结构许容因子的减小而减小的原因。减小本征介电损耗的关键是减小（M,R）O9十二面体的畸变。Qf计算值大大高于实测值,表明通过优化微结构还能大幅度减小非本征损耗。通过改变CaO、Sm2O3和Al2O3的配比,研究了CaSmAlO4基陶瓷的相组成及其对微结构和微波介电性能的影响。在（2+2x）CaO～（1-x）Sm2O3～Al2O3（x=-0.10,-0.05,0,0.05,0.10,0.20）陶瓷中,当x＞0时检测到Ca3Al2O6和CaO第二相,而当x≤0时则是SmAlO3和Sm2O3第二相。在（2+2x）CaO·Sm2O3·Al2O3（x=-0.02,-0.01,0,0.02,0.04）陶瓷中,当x＞0时检测到CaSmAl3O7、CaO和Sm2O3第二相,而当x≤0时,检测到SmAlO3第二相。Ca3Al2O6和SmAlO3第二相会大幅度降低体系的Qf值,而CaSmAl3O7、CaO和Sm2O3第二相对体系的Qf值的不利影响很小甚至有利于Qf值的提高。在（2+2x）CaO·Sm2O3·Al2O3（x=0.02,0.03,0.04）陶瓷中获得了优异的微波介电性能:εr=19,Qf=120,000～125,300GHz,τf=-10～-9ppm/℃。通过Ca/Ti协同置换对CaSmAlO4进行改性,得到了Ca1+xSm1-xAl1-xTixO4（0≤x≤0.4）陶瓷。对于Ca1+xSm1-xAl1-xTixO4主相而言,随着x的增大,晶胞参数a和c分别线性地增大和减小;（Al,Ti）O6八面体的畸变略有减小,而（M,R）O9十二面体的畸变逐渐加大,后者是晶胞参数c减小的原因。Ca1+xSm1-xAl1-xTixO4陶瓷具有良好的微波介电性能,尤其是当0.06≤x≤0.2时（εr≈20,Qf=96,500～118,700GHz,τf=-8～2ppm/℃）。当x=0时检测到了少量的SmAlO3第二相,而当x≥0.15时检测到了微量的CaTiO3第二相;在x=0和0.02成分点1500℃烧结的样品中观察到晶粒的异常长大。抑制这些微结构的产生有助于改善体系的微波介电性能。适当加入过量的CaO,Ca1+xSm1-xAl1-xTixO4基陶瓷的微波介电性能得到进一步改善,当x=0.15时,实现了极其优异的微波介电性能（εr=20.2,Qf=100,000GHz和τf=0.5 ppm/℃）。

论文目录

  • 目次
  • 致谢
  • 摘要
  • Abstract
  • 1 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 微波介质陶瓷
  • 1.2.1 应用背景和发展历史
  • 1.2.2 性能指标
  • 1.2.3 微波介质陶瓷体系
  • 1.2.4 发展趋势
  • 1.3 微波介电性能调控原理和方法
  • 1.3.1 微波介电响应
  • 1.3.2 极化率和介电常数
  • 1.3.3 品质因素
  • 1.3.4 谐振频率温度系数
  • 2NiF4结构材料'>1.4 K2NiF4结构材料
  • 1.5 课题的提出与研究内容
  • 2 微波介电性能评价方法
  • 2.1 前言
  • 2.2 精确测量微波介电性能的基本原理
  • 2.2.1 介电常数
  • 2.2.2 介电损耗正切
  • 2.2.3 谐振频率温度系数
  • 2.3 平行板介质谐振器法（开腔法）
  • 2.3.1 复介电常数的测量
  • s的测量'>2.3.2 表面电阻率Rs的测量
  • 2.3.3 圆柱形样品的尺寸要求
  • 2.3.4 模式识别
  • 2.3.5 谐振频率温度系数的测量
  • 2.4 金属谐振腔法（闭腔法）
  • 2.4.1 介电损耗的测量
  • 2.4.2 介电常数测量和算法改进
  • 2.4.3 测量系统
  • 2.5 结论
  • 4陶瓷晶体结构和微波介电性能'>3 MRAlO4陶瓷晶体结构和微波介电性能
  • 3.1 前言
  • 3.2 试样制备与测试
  • 3.2.1 陶瓷样品的制备
  • 3.2.2 样品致密度测量
  • 3.2.3 相组成和晶体结构精修
  • 3.3 实验结果与讨论
  • 3.3.1 烧结特性
  • 3.3.2 微波介电性能
  • 3.3.3 晶体结构精修
  • 3.4 结论
  • 4陶瓷红外和拉曼光谱研究'>4 MRAlO4陶瓷红外和拉曼光谱研究
  • 4.1 前言
  • 4.2 试样制备与测试
  • 4.2.1 样品的制备
  • 4.2.2 晶格振动模的对称性分类
  • 4.2.3 红外反射光谱的解析
  • 4.2.4 拉曼光谱的测量
  • 4.3 本征损耗
  • 4.4 实验结果与讨论
  • 4.4.1 红外反射光谱
  • 4.4.2 拉曼光谱
  • 4.5 结论
  • 4基陶瓷微结构和微波介电性能的影响规律'>5 成分裁剪对CaSmA104基陶瓷微结构和微波介电性能的影响规律
  • 5.1 前言
  • 5.2 试样制备与测试
  • 5.3 实验结果与讨论
  • 5.3.1 相组成和微结构
  • 5.3.2 微波介电性能
  • 5.4 结论
  • 4微波介质陶瓷的结构与性能'>6 Ca/Ti协同置换CaSmA104微波介质陶瓷的结构与性能
  • 6.1 前言
  • 6.2 试样制备与测试
  • 1+xSm1-xAl1-xTixO4陶瓷'>6.3 Ca1+xSm1-xAl1-xTixO4陶瓷
  • 6.3.1 相组成和微结构
  • 6.3.2 晶体结构精修
  • 6.3.3 微波介电性能
  • 1+xSm1-xAl1-xTixO4-0.04（1+x）CaO陶瓷'>6.4 Ca1+xSm1-xAl1-xTixO4-0.04（1+x）CaO陶瓷
  • 6.4.1 烧结特性和微结构
  • 6.4.2 微波介电性能
  • 6.5 结论
  • 7 总结
  • 参考文献
  • 作者简历及在学期间所取得的科研成果

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