新型杂多化合物的合成、表征及晶体结构

论文摘要

利用水热法合成了一系列杂多化合物,通过寻求不同的实验条件,提高反应产率,得到了两个新颖的Keggin结构正丙基碳正离子化合物[CH3CHCH3]3[PW12O40]和[CH3CHCH3]3[PMo12O40]的单晶,用红外和紫外对其进行了表征,并通过X-射线单晶衍射确定了这两个化合物的结构,对它们的热性能也进行了分析。同时对[CH3CHCH3]+结构,运用密度泛函（DFT）和Hartree-Fock方法在不同的基组下进行了理论计算。 选择合适的反应条件,合成了一系列金属磷酸配合物,得到了由磷酸桥连的新型双核配合物[Co2（H2PO4）4(C10H8N2)2]的单晶。通过红外及紫外光谱对上述系列化合物进行了表征,结果显示它们的红外谱图较为相似,系为同类化合物。使用X-射线单晶衍射确定了配合物[Co2（H2PO4）4(C10H8N2)2]的晶体结构,该配合物是一中心对称的双核配合物,采用DTG和TG研究了其热稳定性质。 另外,还得到了[MoO2（C9H6NO）2]、[Pe（Im）6]Cl2·4H2O和[CuCl（Im）4]Cl的晶体结构,对其进行了IR和UV表征,用X射线单晶衍射确定了其晶体结构,并用TG/DTG进行了热稳定性研究。对配合物[Fe（Im）6]Cl2·4H2O和[CuCL（Im）4]Cl还进行了电化学分析,结果表明这两个化合物的中心金属原子具有电化学活性。

论文目录

• 1 前言
• 1.1 选题的目的和意义
• 1.2 杂多化合物的合成化学进展
• 1.3 杂多化合物的应用
• 1.3.1 杂多化合物的催化应用
• 1.3.2 杂多化合物的药物应用
• 1.4 杂多化合物的研究现状与展望
• 1.5 本论文的研究思路
• 1.6 本论文的主要工作及创新点
• 2 合成部分
• 2.1 目标化合物的设计思路
• 2.2 目标化合物的合成
• 2.2.1 金属配合物与杂多酸的水热合成
• 2.2.1.1 仪器与试剂
• 2.2.1.2 金属配合物的合成
• 2.2.1.3 金属配合物与杂多化合物的水热合成
• 2.2.1.4 部分化合物的红外表征
• 2.2.2 正二烃基硫代磷酸铵与杂多酸的水热合成
• 2.2.2.1 仪器与试剂
• 2P（S）ONH₄的合成'>2.2.2.2 正二烃基硫代磷酸铵（RO）₂P（S）ONH₄的合成
• 2.2.2.3 正二烃基硫代磷酸铵与杂多酸的水热合成
• 2.2.3 金属配合物与磷酸的水热合成
• 2.2.3.1 仪器与试剂
• 2.2.3.2 反应条件的选择
• 2.2.3.3 金属配合物与磷酸的水热合成
• 2.2.3.4 元素分析
• 2.2.3.5 红外表征
• 2.2.3.6 紫外光谱
• 3 结果与讨论
• 3CHCH₃]₃PMo₁₂O₄₀（1）和[CH₃CHCH₃]₃PW₁₂O₄₀（2）的表征、晶体结构及热性能分析'>3.1 化合物[CH₃CHCH₃]₃PMo₁₂O₄₀（1）和[CH₃CHCH₃]₃PW₁₂O₄₀（2）的表征、晶体结构及热性能分析
• 3.1.1 仪器与试剂
• 3.1.2 （1）和（2）的单晶的培养
• 3.1.3 元素分析、红外及紫外表征
• 3.1.3.1 元素分析
• 3.1.3.2 红外表征
• 3.1.3.3 紫外光谱
• 3.1.4 晶体结构
• 3.1.4.1 化合物（1）的晶体结构测定及结果讨论
• 3.1.4.2 化合物（2）的晶体结构测定及测定结果讨论
• 3.1.4.3 化合物（1）和（2）的结构异同点
• 3.1.5 热性能分析
• 3.1.5.1 化合物（1）的热性能分析
• 3.1.5.2 化合物（2）的热性能分析
• 3CHCH₃]⁺的量子化学计算'>3.1.6 [CH₃CHCH₃]⁺的量子化学计算
• 6]Cl₂·4H₂O（3）和[CuCl（Im）₄]Cl（4）的表征、晶体结构及性能'>3.2 配合物[Fe（Im）₆]Cl₂·4H₂O（3）和[CuCl（Im）₄]Cl（4）的表征、晶体结构及性能
• 3.2.1 仪器与试剂
• 3.2.2 元素分析、紫外及红外表征
• 3.2.2.1 元素分析
• 3.2.2.2 红外表征
• 3.2.2.3 紫外光谱
• 3.2.3 晶体结构
• 3.2.3.1 配合物（3）的晶体结构测定及测定结果讨论
• 3.2.3.2 配合物（4）的晶体结构测定及结果与讨论
• 3.2.4 电化学分析
• 3.2.5 热性能分析
• 3.2.5.1 配合物（3）的热性能分析
• 3.2.5.2 配合物（4）的热性能分析
• 2（H₂PO₄）₄(C₁₀H₈N₂)₂]（5）的表征、晶体结构及热性能分析'>3.3 化合物[Co₂（H₂PO₄）₄(C₁₀H₈N₂)₂]（5）的表征、晶体结构及热性能分析
• 3.3.1 仪器与试剂
• 3.3.2 单晶的培养
• 3.3.3 元素分析及红外表征
• 3.3.3.1 元素分析
• 3.3.3.2 红外表征
• 3.3.4 晶体结构测定及测定结果讨论
• 3.3.5 化合物（5）的热性能分析
• 2（C₉H₆NO）₂]（6）的表征、晶体结构及热性能分析'>3.4 化合物[MoO₂（C₉H₆NO）₂]（6）的表征、晶体结构及热性能分析
• 3.4.1 仪器与试剂
• 3.4.2 单晶的培养
• 3.4.3 元素分析、红外及紫外光谱
• 3.4.3.1 元素分析
• 3.4.3.2 红外表征
• 3.4.3.3 紫外光谱
• 3.4.4 晶体结构测定及测定结果讨论
• 3.4.5 热性能分析
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读研究生期间发表的论文目录