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太子参中有效成分的分离纯化、结构鉴定、及其指纹图谱研究

2020-11-23阅读(325)

太子参中有效成分的分离纯化、结构鉴定、及其指纹图谱研究

论文摘要

本论文以中药太子参为研究对象,对太子参有效成分的提取分离、结构表征以及太子参指纹图谱进行了系统研究,取得了令人满意的结果。该研究对中药材太子参GAP的研究和质量控制具有指导意义和应用价值。本文主要研究结果简述如下:1.建立了苯酚-硫酸比色方法,对福建柘荣太子参GAP基地不同时间采收的柘荣太子参样品的多糖含量进行了动态分析,探讨了其动态积累规律,初步确定了该基地太子参的最佳采收时间,为太子参的合理采收提供了科学依据。2.建立了太子参中氨基酸的高效液相色谱检测方法。用邻苯二甲醛（OPA）、氯甲酸芴甲酯（FMOC）联合柱前衍生反相高效液相色谱测定太子参中的17种氨基酸。详细考察了样品的水解、样品的衍生、柱温对测定的影响,确定了高效液相色谱测定太子参中氨基酸的最佳色谱条件。结果表明该方法快速,高效,灵敏度高,适宜于药材中氨基酸含量的测定。3.建立了高速逆流色谱（HSCCC）分离纯化太子参指标成分太子参环肽Pseudostellarin B的简便有效的新方法。通过试验优化了HSCCC的分离参数。结果表明:可用溶剂系统的上相作溶样溶剂,一次进样量以不超过60mg为宜。在优化的条件下,一次分离,可得4个峰,经HPLC检测,太子参环肽Pseudostellarin B为最主要峰,纯度达96%以上,可作为药物标准品用于分析测试或药理与毒理研究。经TOF-MS, 1H-NMR, 13C-NMR , 1H-13C-COSY对该化合物结构的表征,确认为太子参环肽Pseudostellarin B。该制备方法与HPLC制备方法相比,具有溶剂系统既是固定相又是流动相,廉价易得,可随时更换调整,不需要特殊的要求,样品制备量大,且不存在色谱柱污染的优点。4.本研究工作首次建立了太子参中太子参环肽Pseudostellarin B的高效液相色谱测定方法及高效液相色谱/质谱联用技术分析太子参中的环肽类化合物的分析方法。详细考察了太子参环肽Pseudostellarin B及太子参中的环肽类化合物的提取方法、温度和时间对Pseudostellarin B提取率的影响,采用对照品和飞行时间质谱（TOF-MS）方法对其进行了定性分析。在优化的色谱条件下,太子参环肽Pseudostellarin B的色谱峰与其它干扰组份可快速、有效分离,且测定方法的精密度、重现性及线性关系良好,回收

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1 太子参研究进展
  • 1.1 太子参概述
  • 1.2 太子参中的化学成分
  • 1.3 药理作用
  • 2 高速逆流色谱分离分析技术（HSCCC）
  • 2.1 高速逆流色谱分离分析技术（HSCCC）简介
  • 2.2 高速逆流色谱仪及溶剂体系简介
  • 3 中药指纹图谱概述
  • 3.1 中药指纹图谱简述
  • 3.2 指纹图谱主要研究方法和应用
  • 3.3 中药指纹图谱的检测方法
  • 3.4 中药指纹图谱的研究近况
  • 4 中药无机元素测定
  • 4.1 中药无机元素测定研究概述
  • 5 本论文研究目标
  • 参考文献
  • 第二章 太子参多糖和氨基酸含量测定
  • 2.1 引言
  • 2.2 太子参多糖含量测定
  • 2.3 实验部分
  • 2.3.1 材料与试剂
  • 2.3.2 仪器与设备
  • 2.3.3 实验方法
  • 2.4 结果与讨论
  • 2.4.1 最大吸收波长的确定
  • 2.4.2 重现性试验结果
  • 2.4.3 稳定性试验结果
  • 2.4.4 加样回收率试验结果
  • 2.4.5 不同采收期太子参中多糖含量的比较
  • 2.5 太子参氨基酸含量测定
  • 2.6 实验部分
  • 2.6.1 仪器与试剂
  • 2.6.2 样品处理
  • 2.6.3 样品衍生
  • 2.6.4 色谱条件
  • 2.6.5 工作曲线的绘制
  • 2.7 结果与讨论
  • 2.7.1 供试品液相色谱分离情况
  • 2.7.2 精密度
  • 2.7.3 回收率实验
  • 2.7.4 pH 值对本法的分析结果的影响
  • 2.7.5 太子参中氨基酸的含量测定结果
  • 2.8 本章小结
  • 参考文献
  • 第三章 太子参指标成分的高速逆流色谱分离纯化研究
  • 3.1 前言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 材料和仪器
  • 3.2.2 实验方法
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 溶剂系统选择
  • 3.3.2 HSCCC 分离参数的确定
  • 3.3.3 太子参环肽Pseudostellarin B 化合物的结构鉴定
  • 3.4 本章小结
  • 参考文献
  • 第四章 太子参环肽 Pseudostellarin B含量的 RP-HPLC测定及高效液相色谱/质谱分析太子参中环肽类化合物
  • 4.1 引言
  • 4.2 太子参环肽Pseudostellarin B 含量的RP-HPLC 测定
  • 4.3 实验部分
  • 4.3.1 材料与试剂
  • 4.3.2 仪器与设备
  • 4.3.3 实验方法
  • 4.4 结果与讨论
  • 4.4.1 供试品液相色谱分离情况
  • 4.4.2 Pseudostellarin B 色谱峰的确认
  • 4.4.3 回归方程和线性范围
  • 4.4.4 方法学考察
  • 4.4.5 太子参环肽Pseudostellarin B 的含量测定结果
  • 4.5 高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱分析太子参中环肽类化合物
  • 4.5.1 仪器与试剂
  • 4.5.2 样品溶液的制备
  • 4.5.3 HPLC 色谱分离条件
  • 4.5.4 HPLC/ESI-TOFMS 条件
  • 4.5.5 结果与讨论
  • 4.6 高效液相色谱/大气压化学电离质谱分析太子参中环肽类化合物
  • 4.6.1 仪器与试剂
  • 4.6.2 样品溶液的制备
  • 4.6.3 HPLC 色谱分离条件
  • 4.6.4 HPLC/APCI/ MS 条件
  • 4.6.5 结果与讨论
  • 4.7 太子参中环肽Pseudostellarin B 化合物含量
  • 4.7.1 样品溶液的制备
  • 4.7.2 HPLC 色谱分离条件
  • 4.7.3 HPLC/APCI/ MS 条件
  • 4.7.4 回归方程、线性范围和检出限
  • 4.7.5 方法学考察
  • 4.7.6 太子参环肽Pseudostellarin B 的含量测定结果
  • 4.8 本章小结
  • 参考文献
  • 第五章 太子参指纹图谱研究
  • 5.1 前言
  • 5.2 实验部分（太子参样品HPLC、HPLC-TOF-MS 指纹图谱建立）
  • 5.2.1 材料与试剂
  • 5.2.2 仪器与设备
  • 5.2.3 实验方法
  • 5.3 结果与讨论
  • 5.3.1 提取条件的优化
  • 5.3.2 不同波长的选择
  • 5.3.3 梯度洗脱程序的建立
  • 5.3.4 色谱柱与流速对分离的影响
  • 5.3.5 色谱条件的优化
  • 5.3.6 精密度和重现性
  • 5.3.7 样品的稳定性考察
  • 5.4 不同产地太子参样品HPLC 指纹图谱建立
  • 5.4.1 峰匹配及差异性评价
  • 5.4.2 相似度分析
  • 5.4.3 聚类分析
  • 5.5 不同品种、不同采收期太子参样品HPLC-TOF-MS 指纹图谱建立
  • 5.5.1 峰匹配及差异性评价
  • 5.5.2 相似度分析
  • 5.5.3 聚类分析
  • 5.5.4 HPLC-TOF-MS 分析太子参样品中的环肽类化合物
  • 5.6 太子参样品元素指纹图谱建立
  • 5.6.1 材料与试剂
  • 5.6.2 仪器与设备
  • 5.6.3 实验方法
  • 5.6.4 结果与讨论
  • 5.6.5 不同产地太子参的因子分析和聚类分析的结果
  • 5.6.6 聚类分析
  • 5.7 太子参样品近红外光谱指纹图谱建立
  • 5.7.1 实验设备与样本
  • 5.7.2 训练集的制备
  • 5.7.3 结果与讨论
  • 5.8 本章小结
  • 参考文献
  • 第六章 结论与创新
  • 6.1 结论
  • 6.2 研究的创新之处
  • 6.3 研究展望
  • 附录 1: 太子参环肽 Pseudostellarin B 的 NMR 图谱
  • 附录 2: 攻读博士期间已发表和待发表的论文
  • 致谢

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