蒙药柳穿鱼的质量控制方法及其提取物制备工艺的研究

论文摘要

柳穿鱼为玄参科（scrophlariaceae）植物柳穿鱼Linaria vulgaris ssp.sinensis（Bebeaux）Hong的干燥全草,具有清热解毒,散瘀消肿之功效。其主要成份为黄酮类,现代药理研究表明其对心血管系统疾病具有良好的疗效。本文对柳穿鱼的质量控制方法及其提取物制备工艺进行研究。为柳穿鱼的进一步开发和合理利用提供依据。1.文献综述对柳穿鱼属植物的化学成分、药理作用、临床应用以及质量控制方法进行综述。2.柳穿鱼对照品的研究利用溶剂提取法和大孔吸附树脂、硅胶、聚酰胺和SephadexLH-20等柱色谱手段对柳穿鱼干燥全草进行提取分离,得到4个单体化合物。通过理化性质及波谱分析方法鉴定其结构分别为橙皮苷（hesperidin,1）、柳穿鱼苷（pectolinarin,2）、刺槐素（acacetin,3）和柳穿鱼苷元（pectolinarigenin,4）,其中橙皮苷为首次从该属植物中分离得到。通过TLC和HPLC进行纯度检查,结果三个不同的展开系统中,TLC均显示一个斑点,HPLC显示4个化合物的纯度分别为98.5%、99.2%、99.2%和99.0%,可以用于定性和定量。3.柳穿鱼质量控制方法的研究首次以柳穿鱼苷为对照品建立了TLC鉴别法;首次建立了HPLC指纹图谱鉴别法,指认4个色谱峰,分别为橙皮苷、柳穿鱼苷、刺槐素和柳穿鱼苷元。对柳穿鱼药材进行初步水分、总灰分检查和醇浸出物测定,通过比较发现水分和总灰分在各个部位以及不同年份采集的药材中的差别不大,但醇浸出物在各个药用部位中差别则很大,花中含量最高,依次是果实、叶和茎。首次建立HPLC法同时测定柳穿鱼中橙皮苷、柳穿鱼苷、刺槐素和柳穿鱼苷元4个黄酮类成分,其线性范围分别为50.25～502.5μg/mL（r=0.9991）、30.7～307.0（r=0.9994）、1.98～19.0μg/mL（r=0.9990）和2.03～20.3μg/ml（r=0.9994）。平均回收率99.1～100.7%（RSD 2.1～3.3%）。结果表明,方法精密度、稳定性、重复性均良好。4.柳穿鱼提取物的制备工艺的研究以总黄酮的含量为指标,通过正交试验优化了柳穿鱼的提取工艺,确定最佳提取工艺为:每次加D3%乙醇C2倍量,回流提取B3次,每次A1min。利用大孔树脂进行富集纯化,确定其工艺参数,结果表明,提取物中总黄酮含量达56.8%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 前言
• 第一章 柳穿鱼的研究概况
• 1.1 化学成分
• 1.2 药理作用
• 1.3 临床应用
• 1.4 质量分析现状
• 第二章 柳穿鱼化学对照品的研究
• 2.1 仪器、材料和试剂
• 2.2 对照品的制备
• 2.3 结构鉴定
• 2.4 理化性质、波谱数据
• 2.5 纯度检查
• 2.6 小结
• 第三章 柳穿鱼药材的质量控制方法研究
• 3.1 仪器与材料
• 3.2 鉴别
• 3.3 检查
• 3.4 HPLC法同时测定柳穿鱼苷等4种成分的含量
• 3.5 小结与讨论
• 第四章 柳穿鱼提取物制备工艺研究
• 4.1 仪器、材料与试剂
• 4.2 紫外分光光度法测定总黄酮的方法建立
• 4.3 提取工艺考察
• 4.4 大孔吸附树脂纯化工艺考察
• 4.5 小结与讨论
• 第五章 结果与讨论
• 参考文献
• 硕士期间发表论文
• 致谢
• 附图