论文摘要
钛基IrO2-Ta2O5氧化物阳极以其优良的电催化活性和电化学稳定性在废水处理、工业电镀、电解合成等领域得到了广泛的应用。该类阳极的发展方向之一是制备电催化活性更高、使用寿命更长的金属氧化物电极材料,以进一步提高性能价格比。本研究工作的目的是通过溶胶-凝胶法制备具有纳米结构的涂层电极材料,以增大电极的比表面积,改善电极的性能。本文采用几种溶胶-凝胶法在钛基体上制备得到了纳米级IrO2-Ta2O5氧化物阳极,并通过扫描电子显微镜（SEM）及能谱仪（EDX）、原子力显微镜（AFM）及X射线衍射仪（XRD）考察了涂层的微观形貌、元素分布和相结构;采用析氯析氧电位、极化曲线、循环伏安测试、电化学阻抗谱及强化电解寿命试验等方法研究了阳极的析氧电催化活性和耐用性。针对制备过程中出现涂液涂刷不均匀等现象,通过加入表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）来增强涂液的润湿性。分析表明,加入适量的SDS可以明显改善涂液的涂刷性能和表面质量,阳极表面呈现较多的龟裂纹,而且裂纹变宽加深,具有更大的电化学活性表面积,更高的析氧电催化活性,但稳定性降低。通过对Pechini溶胶-凝胶法制备钛基IrO2-Ta2O5氧化物阳极工艺条件初探,表明柠檬酸加入量、搅拌温度及搅拌时间对阳极性能存在明显的影响。选取涂液浓度、柠檬酸加入量和搅拌温度3个因素,采用均匀设计对氧化物阳极制备工艺进行优化设计。从实际情况和性能上综合考虑,获得Pechini法制备钛基IrO2-Ta2O5氧化物阳极最佳工艺条件。研究了烧结温度对钛基IrO2-Ta2O5氧化物阳极性能的影响。结果表明,500℃下制备所得的钛基IrO2-Ta2O5氧化物阳极在电解过程中表现出最高的强化电解寿命。随着烧结温度的进一步升高,钛基IrO2-Ta2O5氧化物阳极的析氧电流密度降低,循环伏安电量和双电层电容减小。研究结果表明,Ir涂覆量对钛基IrO2-Ta2O5氧化物阳极的表面形貌和电化学性能均有明显影响。Ir涂覆量从1.98g/m2增加到3.77g/m2,偏析现象不显著,阳极涂层的析氧电位和极化电阻迅速降低;而Ir涂覆量大于3.77g/m2时,随Ir涂覆量的增加,偏析程度增强,阳极涂层的析氧电位和极化电阻的降低速度变得缓慢。随Ir涂覆量的增加,循环伏安电量与Ir涂覆量基本呈线性关系。实验中还以乙酰丙酮盐为前驱体,对其他溶胶-凝胶法进行了研究。结果表明,与热分解法相比,此溶胶-凝胶法制备的钛基IrO2-Ta2O5氧化物阳极表面呈现大量的龟裂纹,且有少量氧化铱晶簇析出;具有更大的电化学活性表面积,但稳定性大大降低。
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摘要Abstract1. 文献综述1.1 引言1.2 钛基金属氧化物阳极的分类及用途1.3 氧化物涂层阳极的制备方法研究1.4 溶胶-凝胶法制备氧化物阳极研究1.4.1 无机聚合物型1.4.2 络合物型1.5 成份及工艺对氧化物电极电催化活性的影响1.5.1 基体的影响1.5.2 成份的影响1.5.3 制备溶剂体系的影响1.5.4 制备温度的影响1.5.5 涂层厚度的影响1.6 氧化物阳极的强化电解寿命的影响因素1.6.1 基体的影响1.6.2 成分的影响1.6.3 涂液浓度的影响1.6.4 制备温度的影响1.6.5 涂层厚度的影响1.7 课题研究的技术路线及实际意义1.8 研究内容与方法2. 实验部分2.1 实验药品及设备2.2 试样的制备2.2.1 基体材料的选择2.2.2 基体预处理2.2.3 涂制试样2.3 性能测试2.3.1 涂层表面形貌分析2.3.2 涂层物相分析2.3.3 电化学性能测试2+Ta2O5阳极性能的影响'>3. 表面活性剂对 Ti/IrO2+Ta2O5阳极性能的影响3.1 引言3.2 研究方法3.2.1 阳极制备3.2.2 性能测试3.3 实验结果与讨论3.3.1 表面形貌3.3.2 物相分析3.3.3 极化曲线3.3.4 循环伏安测试3.3.5 强化电解寿命3.4 本章小结2+Ta2O5阳极工艺初探'>4. Pechini 法制备 Ti/IrO2+Ta2O5阳极工艺初探4.1 引言4.2 研究方法4.2.1 阳极制备4.2.2 性能测试4.3 实验结果与讨论4.3.1 表面形貌4.3.2 循环伏安测试4.3.3 电化学阻抗测试4.3.4 强化电解寿命4.4 本章小结2+Ta2O5阳极制备工艺优化'>5. Ti/IrO2+Ta2O5阳极制备工艺优化5.1 引言5.2 研究方法5.2.1 阳极制备5.2.2 均匀设计5.2.3 性能测试5.3 实验结果与讨论5.3.1 表面形貌5.3.2 电化学性能测试5.3.3 优化试样性能检测5.4 本章小结2+Ta2O5阳极性能的影响'>6. 烧结温度对 Ti/IrO2+Ta2O5阳极性能的影响6.1 引言6.2 研究方法6.2.1 阳极制备6.2.2 性能测试6.3 实验结果及讨论6.3.1 表面形貌6.3.2 物相分析6.3.3 极化曲线6.3.4 循环伏安测试6.3.5 电化学阻抗测试6.3.6 强化电解寿命6.4 本章小结2+Ta2O5阳极性能的影响'>7. 涂层载量对 Ti/IrO2+Ta2O5阳极性能的影响7.1 研究方法7.1.1 阳极制备7.1.2 性能测试7.2 实验结果及讨论7.2.1 表面形貌7.2.2 物相分析7.2.3 极化曲线7.2.4 循环伏安测试7.2.5 电化学阻抗谱7.3 本章小结8. 其他溶胶-凝胶法研究8.1 引言8.2 研究方法8.2.1 阳极制备8.2.2 性能测试8.3 实验结果与讨论8.3.1 表面形貌8.3.2 循环伏安测试8.3.3 电化学阻抗谱测试8.3.4 强化电解寿命8.4 本章小结9. 结论参考文献致谢个人简历发表的学术论文
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