PAHs标准物质的时效性及典型有机标准物质的溶剂效应研究

论文摘要

有机标准物质在水资源调查领域的应用研究尤为重要。很多实验室对有机标准物质的时效性和溶剂效应认识不清,长时间重复使用同一支标准样品,忽视溶剂效应对仪器响应的影响,难以保证标准物质量值的准确性。有机标准物质溶液在特定贮存条件下的时效性,对实验室适条件选择标准物质及节约使用具有重要意义。不同溶剂中相同浓度的同种有机物质在气相色谱上的响应值是有差异的,溶剂效应对色谱定量的影响缺乏系统的研究,溶剂选择不当会引发色谱响应的异常从而影响样品的准确定量。以典型半挥发性有机标准物质“CATELOG#:PPH-10RPM,甲醇中16种多环芳烃混合标准物质”为研究对象,研究在-18℃以安捷伦2mL螺口棕色小瓶贮存的时效性。采用气相色谱法对不同贮存时间的PAHs标准物质溶液进行测试,优化了测试条件,分离度良好,相对标准偏差均在±5%内。发现各组分随着贮存时间的增加,浓度有增大的趋势。16种组分的时效性各不相同,组分苯并[g,h,i]芘的保存时间最短,为35天。在第115天,时效最长的组分屈开始失效。115天后所有组分均不可用。分析原因是标准物质溶液中各组分的沸点与溶剂甲醇的沸点差异造成的,与甲醇沸点相差越远,其挥发的速率相差就越大。以六氯苯、硝基苯、PCB28、吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵、丙体六六六标准物质为研究对象研究了溶剂效应对气相色谱行为的影响,溶剂有甲醇、异辛烷、乙腈、苯、正己烷、环己烷、石油醚。发现溶剂不同,溶质的气相色谱的响应值各异。在极性较小的正己烷、环己烷、异辛烷、石油醚溶剂中的响应值均相差不大（<±5%）,而在极性较大的甲醇、乙腈溶剂中响应值偏小,且与在弱极性溶剂中响应值差距很大（16%62%）。用弱极性溶剂稀释的以强极性溶剂为基体的标准物质50100倍,差别依溶质而不同,大多数的响应值差别不大。分析表明,溶质与溶剂相互作用的大小会影响溶质在气相色谱中的响应,溶剂的极性是影响气相色谱响应值的主要原因,极性越强,在气相色谱中的响应值越弱。用苯并[a]芘标准物质为研究对象,采用液相色谱法研究了以甲醇和环己烷为溶剂时的色谱行为,发现其响应值的差别不大（4.76%）,溶剂效应不显著。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 研究背景
• 1.2 标准物质概述
• 1.2.1 标准物质的定义
• 1.2.2 标准物质的作用
• 1.2.3 标准物质的使用
• 1.2.4 标准物质的国内外现状
• 1.2.5 标准物质的控制
• 1.3 标准物质的时效性研究进展
• 1.3.1 标准物质的保存与有效期
• 1.3.2 标准物质的时效性研究进展
• 1.4 标准物质的溶剂效应研究进展
• 1.4.1 溶剂效应
• 1.4.2 标准物质的溶剂
• 1.4.3 标准物质的溶剂效应研究进展
• 1.5 课题研究意义
• 1.6 研究内容
• 1.6.1 标准物质时效性研究
• 1.6.2 标准物质溶剂效应研究
• 2 多环芳烃标准物质的时效性研究
• 2.1 多环芳烃标准物质
• 2.1.1 PAHs 的来源及危害
• 2.1.2 PAHs 标准物质
• 2.1.3 PAHs 的特性
• 2.1.4 分析测试方法
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 主要仪器
• 2.2.2 主要试剂
• 2.2.3 实验方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 测试结果
• 2.3.2 结果分析与讨论
• 2.4 小结
• 3 典型有机标准物质溶剂效应的研究
• 3.1 实验用标准物质
• 3.1.1 标准物质中溶质的特性
• 3.1.2 有机溶剂的物理化学性质
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 主要仪器
• 3.2.2 主要试剂
• 3.2.3 实验方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 六氯苯标准物质的溶剂效应
• 3.3.2 硝基苯标准物质的溶剂效应
• 3.3.3 PCB28 标准物质的溶剂效应
• 3.3.4 吡氟禾草灵标准物质的溶剂效应
• 3.3.5 精吡氟禾草灵标准物质的溶剂效应
• 3.3.6 丙体六六六标准物质的溶剂效应
• 3.3.7 苯并[a]比标准物质的溶剂效应
• 3.4 小结
• 4 结论与建议
• 4.1 结论
• 4.2 建议
• 致谢
• 参考文献
• 个人简介