醚化稻草改性机理的光谱研究

论文摘要

本研究利用醚化反应对稻草进行化学改性,使其转化为具有一定热塑性的高分子材料。以NaOH作润胀剂及催化剂,环氧氯丙烷和苄基氯作醚化剂,十六烷基溴化铵作相转移催化剂（只用于苄基化改性）,甲苯作溶剂,对稻草进行了醚化改性后,其微观结构有了很大改变,部分消除了稻草的极性。本研究采用增重率、红外光谱、固体CP/MAS 13C NMR光谱和X射线衍射相结合的方法,对环氧氯丙烷改性稻草和苄基氯改性稻草的改性过程和反应机理进行分析和研究。对于环氧氯丙烷改性稻草,研究了改性时间为1-8h的改性稻草增重率,结果表明,增重率随改性时间的增加而增加,改性稻草在前5h内的增重率稳步增加至90.12%,5h后增重率基本稳定在93.00%左右。对比改性前后红外光谱图和固体13C核磁共振光谱图,以及不同改性时间的红外光谱图,推断出环氧氯丙烷醚化稻草的改性反应过程主要分为两步：第一步是断C-Cl键取代纤维素上一个-OH的H；第二步是被取代到纤维素上的环氧环被打开,与纤维素分子上另外一个-OH反应。最后,用X射线衍射分析稻草在改性前后的结晶度变化,改性后稻草秸秆的结晶度降低。对于苄基氯改性稻草,研究了改性时间为1-10h的增重率变化趋势和红外光谱图,分析改性时间和改性效果的关系。结果表明,改性1-2h时,增重率基本为0.00%；改性3-8h时,增重率随改性时间的增加而增加,在8h时增重率达到最高,为61.37%；改性时间为9-10h时,增重率反而下降。在红外光谱图中观察到了相一致的结果。反应2h苄基化样品的红外光谱图中没有苄基化官能团的特征吸收峰出现,从4h样品的红外光谱图中开始出现苄基化官能团的特征吸收峰,8h样品的苄基化特征吸收峰最多,其峰值也最强。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 稻草的主要成分
• 1.1.1 纤维素
• 1.1.2 半纤维素
• 1.1.3 木质素
• 1.2 非木材植物纤维素的改性方法
• 1.2.1 非木材植物预处理
• 1.2.1.1 化学试剂预处理方法
• 1.2.1.2 物理预处理方法
• 1.2.1.3 生物预处理方法
• 1.2.2 纤维素改性
• 1.2.2.1 醚化反应
• 1.2.2.2 酯化反应
• 1.2.2.3 均相改性
• 1.3 纤维材料的结构和性能表征方法
• 1.3.1 红外光谱
• 1.3.2 核磁共振光谱
• 1.3.3 X射线衍射分析
• 1.3.4 热分析
• 1.3.4.1 差热分析和示差扫描量热法
• 1.3.4.2 热重分析
• 1.3.5 显微技术
• 1.3.5.1 透射电镜
• 1.3.5.2 扫描电镜
• 1.3.5.3 原子力显微镜
• 1.3.6 性能测试
• 1.3.6.1 力学性能
• 1.3.6.2 耐水性
• 1.3.6.3 生物降解性
• 1.4 本课题研究的意义以及内容简述
• 1.4.1 本课题研究的意义
• 1.4.2 本课题研究内容
• 第2章 醚化稻草的制备与表征方法
• 2.1 实验材料和仪器
• 2.1.1 实验材料
• 2.1.2 实验仪器
• 2.2 实验步骤
• 2.2.1 天然稻草样品制备
• 2.2.2 预处理稻草样品的制备
• 2.2.3 环氧氯丙烷改性稻草样品的制备
• 2.2.4 苄基氯改性稻草的制备
• 2.3 样品表征
• 2.3.1 增重率（weight percent gain,WPG）
• 2.3.2 红外光谱表征
• 2.3.2.1 红外光谱法研究环氧氯丙烷改性稻草的反应机理
• 2.3.2.2 红外光谱法研究苄基氯改性稻草的反应过程
• 2.3.3 固体CP/MAS 13C-NMR谱检测及分析
• 2.3.4 X射线衍射分析
• 第3章 醚化稻草的反应机理研究
• 3.1 环氧氯丙烷改性稻草的反应机理研究
• 3.1.1 增重率
• 3.1.2 环氧氯丙烷改性稻草的红外光谱研究
• 3.1.2.1 天然稻草、预处理稻草和环氧氯丙烷改性稻草的红外光谱图
• 3.1.2.2 不同增重率的环氧氯丙烷改性稻草的红外光谱图
• 3.1.2.3 改性时间分别为1-8h的环氧氯丙烷改性稻草的红外光谱图
• 13C NMR谱分析'>3.1.3 环氧氯丙烷改性稻草的CP/MAS ¹³C NMR谱分析
• 3.1.4 环氧氯丙烷改性稻草的X射线衍射分析
• 3.2 苄基氯改性稻草的红外光谱研究
• 3.2.1 增重率
• 3.2.2 稻草苄基化的红外光谱研究
• 3.2.2.1 苄基化稻草的红外光谱
• 3.2.2.2 天然稻草、预处理稻草和苄基化稻草的红外光谱对比研究
• 3.2.2.3 不同改性时间苄基化稻草的红外光谱对比研究
• 第4章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表的论文
• 附录