挥发性成分的控释技术研究

论文摘要

丙酮酸乙酯为无色透明液体,室温下易挥发,具有新鲜甜润的花果香气,同时具有杀菌消毒、美白等功效,在食品、医药、化妆品等行业有广泛的用途。丙酮酸乙酯可用于鲜花与瓜果蔬菜在运输过程中的保鲜,与低温保鲜相比较,丙酮酸乙酯保鲜对鲜花或瓜果蔬菜的生理活性没有影响而且增加了香气。但是丙酮酸乙酯在室温下易挥发,若不进行处理短时间内就会挥发,达不到长期保鲜的作用。本论文对丙酮酸乙酯进行微囊化研究,使得最终的微囊产品达到控释的目的,能在杀菌与保鲜的过程中缓慢持续地释放,提高了产品的利用率,扩大了应用范围。同时建立了反相高效液相色谱法检测微囊中丙酮酸乙酯含量的方法。论文中分别采用“气流式锐孔法”和喷雾干燥法对丙酮酸乙酯微囊化。通过选择合适的壁材、表面活性剂以及改变乳液浓度等确定最佳方案。主要研究结果如下：1.“气流式锐孔法”制备丙酮酸乙酯微囊的配方为海藻酸钠浓度2.5%,壁材海藻酸钠与芯材丙酮酸乙酯的最佳比例为1：1,乳化剂为0.2%吐温-80+0.1%单甘脂,CaCl2的质量浓度为2.0%。喷雾工艺中物料的流速为20ml/min。按此条件制备的微囊产品,丙酮酸乙酯的包埋率为59%,包埋效果较好。2.喷雾干燥法制备丙酮酸乙酯微囊时,适宜的壁材组合为蔗糖、Hi-cap100和阿拉伯胶。喷雾干燥丙酮酸乙酯微囊的最佳配方为：蔗糖/Hi-cap100/阿拉伯胶为4：3：1,芯材/壁材为1：2,喷雾干燥前乳液浓度调为50%；较为理想的喷雾干燥工艺为：进风口温度为160℃,出风口温度为80℃。在此条件下丙酮酸乙酯微囊的包埋率可达到98%,实验重现性较好。3.反相高效液相色谱的最佳检测条件为：色谱柱为Tigerkin ODS柱（4.6mmx250mm,5μm）,流动相为丙酮和乙腈的混合液（体积比为3：2）,流速为1.0mL/min,检测波长为210nm。样品经过水溶解,超声,流动相破壁,过滤等处理之后进样检测。结果表明,微囊粉末表面光滑,无塌陷无裂缝,丙酮酸乙酯包埋量29.4%,包埋率98%。此检测方法,丙酮酸乙酯浓度在0.3mg-1.8mg/mL的范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（R2=0.9992）,回收率为98.05%（RSD=1.17%）。丙酮酸乙酯微囊检测方法可行,该检测方法能快速准确的检测微囊中丙酮酸乙酯的含量。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 文献综述
• 1.1 香精香料
• 1.1.1 食用香精香料的分类
• 1.1.2 食用香精香料的功能
• 1.1.3 国外香精香料现状
• 1.2 丙酮酸乙酯
• 1.2.1 丙酮酸乙酯在化妆品中的应用
• 1.2.3 丙酮酸乙酯在农业和工业中的应用
• 1.2.4 丙酮酸乙酯在纺织中的应用
• 1.2.5 丙酮酸乙酯在食品中的应用
• 1.3 乳状液
• 1.3.1 乳状液概述
• 1.3.2 乳状液的制备技术
• 1.3.3 乳状液的稳定性
• 1.4 微囊技术
• 1.4.1 微囊技术的概念
• 1.4.2 微囊技术的原理
• 1.4.3 微囊化的基本步骤
• 1.4.4 微囊的形状
• 1.4.5 微囊芯材和壁材
• 1.4.6 微囊的制备方法
• 1.4.6.1 喷雾干燥法
• 1.4.6.2 锐孔-凝固浴法
• 1.4.7 微囊应用
• 1.4.7.1 微囊技术在生物医药方面的应用
• 1.4.7.2 微囊技术在食品方面的应用
• 1.4.7.3 微囊在技术纺织工业中的应用
• 1.4.7.4 微囊技术在化妆品方面的应用
• 1.5 课题立题背景及意义
• 1.5.1 丙酮酸乙酯微囊的制备
• 1.5.2 微囊化丙酮酸乙酯含量的检测
• 1.6 课题主要研究内容
• 1.6.1 “气流式锐孔法”丙酮酸乙酯微囊的制备
• 1.6.2 喷雾干燥法丙酮酸乙酯微囊的制备
• 1.6.3 高效液相色谱检测丙酮酸乙酯微囊含量方法的研究
• 第二章 气流式锐孔法丙酮酸乙酯微囊技术研究
• 2.1 材料与方法
• 2.1.1 实验材料
• 2.1.2 实验设备
• 2.2. 实验方法
• 2.2.1 “气流式锐孔法”丙酮酸乙酯微囊制备工艺流程
• 2.2.2 工艺方法
• 2.2.3 丙酮酸乙酯微囊总油及包埋率含量的测定
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 海藻酸钠浓度对丙酮酸乙酯微囊形成效果的影响
• 2浓度对丙酮酸乙酯微囊成形效果的影响'>2.3.2 CaCl₂浓度对丙酮酸乙酯微囊成形效果的影响
• 2.3.3 壁材与芯材比例的确定
• 2.3.4 乳化剂配比对丙酮酸乙酯微囊包埋效果的影响
• 2.3.5 喷雾物料流速的确定
• 2.3.6 干燥方式的选择
• 2.4 讨论
• 2.5 本章小结
• 第三章 喷雾干燥法制备丙酮酸乙酯微囊
• 3.1 材料与方法
• 3.1.1 药品与试剂
• 3.1.2 主要仪器与设备
• 3.2 实验方法
• 3.2.1 丙酮酸乙酯微囊的制备
• 3.2.2 喷雾干燥丙酮酸乙酯微囊壁材的筛选
• 3.2.3 喷雾干燥丙酮酸乙酯微囊乳化液配方选择
• 3.2.4 喷雾干燥丙酮酸乙酯微囊化工艺参数条件选择
• 3.2.5 测定指标和微囊效果评定
• 3.2.5.1 丙酮酸乙酯微囊化效率评价
• 3.2.5.2 微囊化丙酮酸乙酯的形态观察
• 3.2.5.3 微囊化丙酮酸乙酯水分的测定
• 3.3 结果与分析
• 3.3.1 喷雾干燥丙酮酸乙酯微囊壁材的选择
• 3.3.2 壁材配比对丙酮酸乙酯微囊化效率的影响
• 3.3.2.1 阿拉伯胶与Hi-cap100比例的选择
• 3.3.2.2 蔗糖在壁材中比例的选择
• 3.3.3 芯材与壁材比例的确定
• 3.3.4 乳状液浓度对丙酮酸乙酯微囊化效率的影响
• 3.3.5 喷雾干燥进风口温度对微囊化效率的研究
• 3.3.6 喷雾干燥出风口温度对微囊化效率的研究
• 3.3.7 微囊表面微观结构
• 3.4 本章小结
• 第四章 高效液相色谱检测丙酮酸乙酯微囊含量方法的研究
• 4.1 材料与设备
• 4.1.1 药品与试剂
• 4.1.2 主要仪器与设备
• 4.2 实验方法
• 4.2.1 色谱条件
• 4.2.2 标准品的制备
• 4.2.3 样品的处理与分析
• 4.2.4 空白对照品的制备
• 4.3 结果和讨论
• 4.3.1 检测波长的确定
• 4.3.2 系统适应性试验
• 4.3.3 线性关系的考察
• 4.3.4 精密度实验
• 4.3.5 稳定性实验
• 4.3.6 重复性实验
• 4.3.7 回收率实验
• 4.3.8 样品含量检测
• 4.4 本章小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 致谢