单嘧磺隆的光化学降解研究

论文摘要

本论文以高压汞灯、紫外灯和太阳光为光源，研究了磺酰脲类除草剂单嘧磺隆在水中以及玻片表面的降解状况；并在高压汞灯的照射下，分别研究了不同水质和不同溶解氧量对单嘧磺隆在水中光解的影响。并利用GC-MS对单嘧磺隆在乙腈中的光解产物进行检测，推测出单嘧磺隆在乙腈中光解的可能反应途径。主要研究结果如下：1．建立了单嘧磺隆的残留分析方法，采用高效液相色谱可变波长紫外检测器检测，检测波长254nm，250mm×4．6mm不锈钢ODS 5μm球形硅胶填料色谱柱，甲醇／水（55∶45，V／V）为流动相，流速为0．8mL／min，此条件下单嘧磺隆的分离效果较好。2．在高压汞灯的照射下，玻片上的单嘧磺隆降解半衰期为147min,降解符合一级动力学方程。3．单嘧磺隆在不同光源、不同水质中降解速率存在着明显差异，在太阳光下，其在重蒸水中的半衰期为7．32d，在高压汞灯和紫外光灯下降解速率顺序相同，由大到小依次为重蒸水>自来水>河水>巢湖水。同时在紫外灯下的光解半衰期由高压汞灯下的3．05～4．86h延长到7．62～9．64h，表明不同光源、不同水质对单嘧磺隆光解产生重要影响。4．单嘧磺隆在高压汞灯下，同步通空气和同步通氮气的降解速率也存在着明显差异：降解半衰期分别为0．894h，15．07h。随着水溶液中溶解氧浓度的减少，降解半衰期相应延长。5．将单嘧磺隆在乙腈中光照后的试液在硅胶G板上点样，以三氯甲烷∶丙酮∶甲醇∶氨水=10∶2∶2∶0．5为配比的展开剂可以将光解产物1与原物质分离。其中单嘧磺隆比移值Rf为0．47，光解产物1的比移值Rf为0．95。6．通过GC—MS的检测光解产物1的分子量为：202，其分子结构式为：

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 术语与略语表
• 1 引言
• 1.1 农药光化学降解概述
• 1.1.1 光化学反应的基本原理
• 1.1.2 农药光化学降解的环境意义
• 1.1.3 农药光降解研究进展
• 1.2 单嘧磺隆在环境中的降解转归
• 1.2.1 单嘧磺隆的理化性质及其应用
• 1.2.2 单嘧磺隆对植物的作用与影响
• 1.2.3 单嘧磺隆在土壤中的残留
• 1.3 研究的目的与意义
• 2 材料与方法
• 2.1 供试药品和试剂
• 2.2 试验光源
• 2.3 主要仪器及设备
• 2.4 单嘧磺隆母液的配制
• 2.5 单嘧磺隆的液相色谱分析条件的建立
• 2.5.1 单嘧磺隆的液相色谱分析条件的建立
• 2.5.2 分析方法的精密度测定
• 2.5.3 分析方法的准确度测定
• 2.6 单嘧磺隆在玻片上的光化学降解
• 2.6.1 淋洗剂的选择
• 2.6.2 单嘧磺隆在玻片上的光化学降解试验
• 2.7 单嘧磺隆在溶液相中的光化学降解
• 2.7.1 单嘧磺隆在不同光源中的光化学降解
• 2.7.2 单嘧磺隆在不同水质中的光化学降解
• 2.7.3 溶解氧对单嘧磺隆光化学降解的影响
• 2.8 单嘧磺隆在有机相中光解产物的分离与鉴定
• 2.9 气相色谱-质谱检测
• 2.10 计算公式
• 2.10.1 添加回收率计算
• 2.10.2 光解动力学计算
• 2.10.3 光解率计算
• 3 结果与分析
• 3.1 单嘧磺隆HPLC检测方法的建立
• 3.1.1 检测波长的确定
• 3.1.2 检测条件的确定
• 3.1.3 分析方法的精确度
• 3.1.4 分析方法的准确度
• 3.2 淋洗回收结果
• 3.3 单嘧磺隆在玻片表面的光解
• 3.4 单嘧磺隆在不同光源下的光解
• 3.5 单嘧磺隆在不同水质中的光解
• 3.6 溶解氧对单嘧磺隆光化学降解的影响
• 3.7 单嘧磺隆在液相中光解产物的分离与鉴定
• 3.7.1 单嘧磺隆液相光解产物的HPTLC分析
• 3.7.2 单嘧磺隆液相光解产物的GC-MS分析
• 4 讨论
• 4.1 单嘧磺隆在玻片表面的光解
• 4.2 单嘧磺隆在不同光源下的光降解
• 4.3 单嘧磺隆在不同水质中的光化学降解
• 4.4 溶解氧对单嘧磺隆在水中光解的影响
• 4.5 单嘧磺隆的光化学降解机理初探
• 5 结论
• 参考文献
• 致谢
• 作者简介