岩白菜素超临界CO2萃取结晶工艺研究

论文摘要

天然产物有效成分的高效分离是中药现代化的基础。代表性异香豆素类化合物一岩白菜素具有镇咳、祛痰等药效，且近期国外药理学家发现它还具有抗艾滋病毒作用。本文采用潘见教授等发明的超临界流体萃取结晶专利技术，以岩白菜素为研究对象，进行分离纯化研究。（1）通过单因素实验方法，考察了超临界流体萃取结晶中压力、温度、时间及夹带剂灯工艺条件对萃取结晶岩白菜素的影响，并在此基础上通过正交实验设计优化了实验的工艺条件。较优工艺参数为：压力15MPa，温度55℃，时间50min，夹带剂为乙醇，溶液浓度为8％；一次萃取结晶后可将纯度为70％岩白菜素提高到92％以上，结晶率为63.03％。（2）考察了不同结晶板材对超临界CO2萃取结晶岩白菜素的影响，并引入晶体印迹的方法对结晶板进行改良，以达到强化结晶的目的。与普通的结晶板材料相比，改良后的印迹板材对产物晶体的形貌及纯度影响较明显，对结晶率影响不大。（3）在实验中发现，通过调节超临界CO2萃取结晶的工艺条件、夹带剂的种类及板材可以改变岩白菜素晶体的尺寸和形貌，从而达到影响其生物利用度的目的。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 致谢
• 第一章 前言
• 1.1 课题来源
• 1.2 选题背景与意义
• 1.3 国内外研究概况
• 1.3.1 岩白菜素研究进展
• 1.3.2 超临界流体结晶研究现状
• 1.3.3 超临界条件对理化性质影响的研究
• 1.4 课题研究的主要内容
• 2萃取结晶的理论分析'>第二章 超临界CO₂萃取结晶的理论分析
• 2.1 萃取结晶分离过程
• 2.2 机理分析
• 2.2.1 表面吸附
• 2.2.2 晶核形成
• 2.2.3 晶体生长
• 2.3 影响萃取结晶的因素分析
• 2.3.1 压力因素
• 2.3.2 温度因素
• 2.3.3 时间因素
• 2.3.4 夹带剂因素
• 2.3.5 结晶板材因素
• 2.4 本章小结
• 第三章、工艺条件对超临界萃取结晶岩白菜素的影响
• 3.1 实验方案设计
• 3.1.1 实验材料、药品与仪器设备
• 3.1.2 实验方法
• 3.1.3 检测方法
• 3.2 单因素实验结果及讨论
• 3.2.1 压力对萃取结晶的影响
• 3.2.2 温度对萃取结晶的影响
• 3.2.3 时间的影响
• 3.2.4 夹带剂的影响
• 3.2.5 结晶板上结晶分布
• 3.3 本章小结
• 第四章 结晶工艺优化及结晶强化措施
• 4.1 结晶工艺优化
• 4.1.1 实验材料、设备及仪器
• 4.1.2 正交实验设计
• 4.1.3 色谱测定条件
• 4.1.4 正交设计实验结果分析
• 4.2 结晶板材强化措施
• 4.2.1 实验方法
• 4.2.2 实验结果与讨论
• 4.3 晶体印迹膜强化萃取结晶
• 4.3.1 晶体印迹膜的制备
• 4.3.2 实验方法
• 4.3.3 实验结果与讨论
• 第五章 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的论文