液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中β2-肾上腺素激动剂方法的研究

论文摘要

90年代初β2-肾上腺素受体激动剂曾被用于饲料添加剂,家畜食用后在代谢过程中促进蛋白质合成,加速脂肪的转化和分解,提高了家畜的瘦肉率,起到肉质改良作用。后来发现一系列副作用,国内外陆续禁止使用β2-肾上腺素受体激动剂,但违禁使用β2-肾上腺素受体激动剂的时间仍有发生。本论文的主要研究内容是建立动物源性食品中多种β2-肾上腺素受体激动剂残留量的液相色谱-四极杆串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测技术。通过一系列的实验条件选择与优化,使用液相色谱-串联质谱法对11种β2肾上腺素激动剂（包括沙丁胺醇、特布它林、塞曼特罗、塞布特罗、莱克多巴胺、克仑特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、马贲特罗、溴代克仑特罗）在猪肉及肝脏中的残留量,建立了一套灵敏、准确的测定方法。待测样品经彻底粉碎后用pH5.2的乙酸钠缓冲液提取,用β-盐酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶水解,以高氯酸调节pH离心沉淀蛋白,分离得上清液用异丙醇-乙酸乙酯（6：4）萃取,再用阳离子交换柱净化,吹干后用液相色谱-串联质谱法测定,同时使用同位素内标（clenbuterol-D9, salbutamol-D3）进行定量分析。对于上述11种β2-肾上腺素激动剂进行猪肝样品添加回收实验,目标化合物的回收率在89.4%～110.5%,RSD为1.1%-2.8%,方法的最低检出限为0.5ng/g。采用本论文所建立的检测技术,从2007年9月到2008年3月,在上海口岸对进出口动物源性食品中β2-肾上腺素受体激动剂进行了监测,从国内猪肉中检出1批盐酸克仑特罗阳性样品,从美国进口的猪副产品中检出10批莱克多巴胺阳性样品,从加拿大进口的猪副产品中检出1批莱克多巴胺阳性样品。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 前言
• 1 材料与方法
• 1.1 原理
• 1.2 试剂和材料
• 1.3 仪器和设备
• 1.4 样品前处理
• 1.5 测定条件
• 1.6 结果计算
• 1.7 检出限、精密度及回收率
• 2 结果与讨论
• 2.1 前处理步骤的研究与建立
• 2.2 检测仪器的选择
• 2.3 目标化合物质谱裂解规律的解释
• 2.4 添加回收实验
• 3 方法应用
• 3.1 与标准物质的比对情况
• 3.2 口岸进出口把关情况
• 3.3 国家检验标准制订
• 4 结论
• 参考文献
• 致谢