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超细合金型NiO-MoO3/Al2O3-TiO2芳烃加氢催化剂的改性

2020-12-06阅读(745)

超细合金型NiO-MoO3/Al2O3-TiO2芳烃加氢催化剂的改性

论文摘要

针对南京炼油厂的航空煤油在NiO-MoO3/Al2O3-TiO2超细镍催化剂下加氢处理生产超低芳烃含量无味煤油出现的催化剂制备重复性、脱芳选择性、催化剂使用稳定性问题进行系统研究,最终选出可工业化的催化剂定型配方。采用ICP、N2吸附-脱附等温线及XRD方法,表征催化剂的物化性质、结构特征;通过TPD、TPR手段,考察催化剂的酸强度以及活性组分镍与载体的相互作用;在固定床加压连续微反装置上,以航空煤油为原料,进行催化剂的活性及稳定性评价。试验结果表明,采用原位溶胶-凝胶技术制备负载型超细镍基加氢脱芳催化剂,克服了传统负载方法中存在的缺点,制备得到的SKC型催化剂具有比表面积大,孔结构适宜等优点。利用该技术引入SiO2组分,不仅能够起到修饰载体表面的作用,而且还可以调节载体酸性,从而提高催化剂的加氢脱芳活性。通过L16（43）正交试验,制备SKCX型催化剂,考察不同质量分数的SiO2及金属助剂对催化剂活性及稳定性能的影响。质量百分含量为8.0～10.0%的SiO2组分的添加,能够改善催化剂的催化性能。确定助剂配方,改变金属Ni、Mo摩尔比,考察催化剂氢还原性能及反应活性的变化。适当地增加NiO、MoO3的质量含量,调节并降低Ni、Mo摩尔比,可以较明显地提高催化剂的加氢脱芳活性,延长催化剂的使用寿命。结果显示,当SKCX型催化剂中的总金属含量（30.0%）较高时,其良好的加氢脱芳活性及稳定性要明显优于现使用的工业催化剂,产品油中总芳烃的质量分数小于50μg.g-1。考察不同的还原温度对SKCX型催化剂加氢脱芳效果的影响;以及不同的工艺参数,如温度、液时空速等,对煤油体系加氢脱芳烃反应的影响,最终选择适宜的工艺操作条件。根据上述金属组分的定型配方,进行1吨催化剂放大试生产,并在南京炼油厂开始放大试验。对工放催化剂取样,以航空煤油为原料,进行催化加氢脱芳烃反应。结果显示,工放催化剂的活性、选择性及稳定性结果与实验室制备的催化剂能够基本吻合。

论文目录

  • 中文摘要
  • ABSTRACT
  • 1 绪论
  • 1.1 问题的提出及研究意义
  • 1.1.1 问题的提出
  • 1.1.2 研究意义
  • 1.2 煤油型溶剂油生产工艺简介
  • 1.3 煤油型溶剂油生产中的加氢脱芳烃技术
  • 1.3.1 加氢脱芳烃工艺
  • 1.3.2 加氢脱芳烃催化剂
  • 1.3.3 加氢脱芳烃反应及加氢开环反应机理
  • 1.4 负载型超细镍基加氢脱芳烃催化剂的研究
  • 1.4.1 载体的选择
  • 1.4.2 活性组分的选择
  • 1.4.3 助催化剂的选择
  • 1.4.4 制备工艺
  • 1.5 本文的研究内容及创新
  • 2 原料和溶剂油的分析
  • 2.1 芳烃含量的测定-紫外光谱法
  • 2.1.1 原理
  • 2.1.2 测定步骤
  • 2.2 烃族组成分析方法-核磁共振法（NMR）
  • 2.2.1 方法原理
  • 2.2.2 烃类族组成计算
  • 2.3 煤油型溶剂油气味等级的分类
  • 3/AL2O3-TIO2催化剂的研制'>3 SKC 型NIO-MOO3/AL2O3-TIO2催化剂的研制
  • 3.1 试验部分
  • 3.1.1 试剂、仪器及原料
  • 2 改性'>3.1.2 载体表面的SiO2改性
  • 3.1.3 物化性质的表征
  • 3.1.4 加氢性能的评价
  • 3.2 结果与讨论
  • 3.2.1 表面溶胶-凝胶过程
  • 2 改性的表面结构与酸性'>3.2.2 SiO2改性的表面结构与酸性
  • 2 改性对SKC 型催化剂性能的影响'>3.2.3 SiO2 改性对SKC 型催化剂性能的影响
  • 3/AL2O3-TIO2 催化剂的研制'>4 SKCX 型NIO-MOO3/AL2O3-TIO2催化剂的研制
  • 4.1 试验部分
  • 4.1.1 试剂、仪器及原料
  • 4.1.2 助催化剂的改性
  • 4.1.3 物化性质的表征
  • 4.1.4 加氢性能的评价
  • 4.2 结果与讨论
  • 4.2.1 SKCX 型催化剂加氢脱芳烃性能的助剂改性
  • 4.2.2 助剂对SKCX 型催化剂氢还原行为的影响
  • 3/AL2O3-TIO2 催化剂研制'>5 不同NI/MO 摩尔比的SKCX 型NIO-MOO3/AL2O3-TIO2催化剂研制
  • 5.1 试验部分
  • 5.1.1 试剂、仪器及原料
  • 5.1.2 不同Ni/Mo 摩尔比的催化剂制备
  • 5.1.3 物化性质的表征
  • 5.1.4 加氢性能的评价
  • 5.2 结果与讨论
  • 5.2.1 元素分析及表面结构特征
  • 5.2.2 不同Ni/Mo 摩尔比的SKCX 型催化剂晶相结构
  • 5.2.3 不同Ni/Mo 摩尔比的SKCX 型催化剂的性能
  • 3/AL2O3-TIO2 催化剂加氢脱芳性能的影响'>6 工艺条件对SKCX 型NIO-MOO3/AL2O3-TIO2催化剂加氢脱芳性能的影响
  • 6.1 原料不同馏分的影响
  • 6.2 还原温度的影响
  • 6.2.1 晶相结构
  • 6.2.2 氢还原行为
  • 6.2.3 加氢脱芳烃性能
  • 6.3 反应温度的影响
  • 6.4 液时空速的影响
  • 3/AL2O3-TIO2 催化剂的工业放大试验'>7 SKCX 型NIO-MOO3/AL2O3-TIO2催化剂的工业放大试验
  • 7.1 试验方案
  • 7.2 工放催化剂的生产
  • 7.3 工放催化剂的还原
  • 7.4 工放催化剂的评价
  • 8 本论文结论
  • 参考文献
  • 攻读学位期间研究成果
  • 致谢

    • 相关论文文献

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