论文摘要
溴系化合物多为重要的精细有机化学品和阻燃剂,因其用途广泛而得到迅速发展。通过控制反应条件,让溴素对苯酚进行有选择性的定位溴化,分别生成高纯度、高收率的对溴苯酚和三溴苯酚。详细考察了溶剂、反应温度、时间、各种物料配比对苯酚一元溴化和三元溴化的定位效应影响,分别通过正交试验确定了苯酚一元溴化和三元溴化的反应影响因素的主次和最佳反应条件。通过红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析对三溴苯酚和对溴苯酚进行了结构表征,测定了三溴苯酚的熔点和溴含量,并利用气相色谱进行了纯度分析。苯酚一元溴化生成对溴苯酚的最佳反应条件为:乙酸乙酯作为溶剂,溴素与苯酚的物质的量比为1.1,溴与溶剂的质量比为0.59,苯酚与溶剂的质量比为1.04,反应温度-10℃,溴溶液滴加时间120 min。苯酚三元溴化生成三溴苯酚的最佳反应条件为:溴素与苯酚的物质的量比为3.1,二氯甲烷-水混合溶剂中二氯甲烷的体积百分比为40%,反应温度40℃,反应时间150 min。
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中文摘要英文摘要第1章 前言1.1 对溴苯酚1.1.1 概述1.1.2 国内外研究现状1.1.3 对溴苯酚的应用1.2 三溴苯酚1.2.1 概述1.2.2 三溴苯酚的生产工艺1.2.3 三溴苯酚的应用1.2.4 阻燃剂概况1.3 本文研究的内容和意义1.4 研究方法和技术路线第2章 实验部分2.1 实验试剂与仪器2.2 苯酚一元溴化生成对溴苯酚的工艺研究2.2.1 反应方程式2.2.2 实验装置2.2.3 操作步骤2.2.4 实验现象2.3 苯酚三元溴化生成三溴苯酚的工艺研究2.3.1 反应方程式2.3.2 工艺流程路线图2.3.3 操作步骤2.3.4 实验现象2.4 气相色谱分析2.4.1 对溴苯酚2.4.2 三溴苯酚2.5 产品熔点的测定2.6 溴含量的测定2.6.1 测定原理2.6.2 测定步骤第3章 实验工艺设计与结果讨论3.1 苯酚一元溴化生成对溴苯酚的各影响因素3.1.1 不同溶剂的影响3.1.2 溴溶液的滴加时间的影响3.1.3 加完溴后反应时间的影响3.1.4 反应温度的影响3.1.5 不同原料配比的影响3.1.6 苯酚的初始浓度的影响3.1.7 溴溶液的初始浓度的影响3.1.8 重结晶溶剂的选择3.1.9 正交试验设计3.1.10 结构表征3.2 苯酚三元溴化生成三溴苯酚的各影响因素3.2.1 溶剂的选择对产品质量的影响3.2.2 原料配比对产品质量的影响3.2.3 反应温度对产品质量的影响3.2.4 反应时间对产品质量的影响3.2.5 正交试验设计3.2.6 结构表征3.3 溴含量的测定结果与讨论3.3.1 精密度试验3.3.2 准确度及回收率试验第4章 结论参考文献附录致谢个人简历、在学期间的研究成果
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