新型分散液液微萃取技术用于环境及生物样品中痕量有害物质的分析

论文摘要

分散液液微萃取技术（DLLME）,作为一种新型液相微萃取模式,具有操作简单、快速、高效等优点,受到分析工作者的高度关注。因其在萃取剂、分散方式、联用技术等方面的快速发展,目前已被广泛用于不同基质样品中不同分析对象的分析。本文从萃取剂及已有方法的应用范围两方面做了相关工作,目的在于拓宽萃取剂的选择范围及扩大已有方法的应用范围,建立更多用于实际样品分析的有效方法。本论文主要内容如下：1.建立了[C6MIM][PF6]离子液体超声辅助分散液液微萃取/高效液相色谱测定水样和鱼样中孔雀石绿的新方法。在优化的萃取条件下,方法的检测限（按3σ）为0.005ng mL-1,精密度（RSD）为8.9%（C=0.5ng mL-1, n=3）,富集倍数可达220。该方法用于实际样品的测定得到了满意的结果。与用于测定孔雀石绿的其他方法相比,该方法具有检测限低、萃取时间短、溶剂用量少、环境友好等特点。2.以新型绿色溶剂-[Allylmim][PF6]离子液体作为萃取剂,建立了温控离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法用于同时测定水样中的四种酚类物质（2-氯酚、4-氯酚、双酚A、4-叔丁基酚）。在优化的萃取条件下,方法的检测限为0.55-1.7ng mL-1,精密度为2.2-5.4%（C=100ng mL-1）。用于实际样品的测定,加标回收率在92.3-102.7%之间。本方法与文献中报道的温控分散液液微萃取方法相比,两相更易分离。3.建立了溶剂终止分散液液微萃取/气相色谱法用于水样中多环芳香烃的测定,扩大了溶剂终止分散液液微萃取方法的应用范围。在优化的萃取条件下,方法的检测限范围是0.52-5.11μL-1,用于实际样品的测定,加标回收率为80.2-115.1%。该方法与传统的分散液液微萃取相比,具有操作简单、快速的特点。4.建立了基于重质溶剂的溶剂终止分散液液微萃取-高效液相色谱测定水样中甲基对硫磷的新方法。在优化的萃取条件下,方法的检测限是0.03 ng mL-1,精密度为3.3%（C=10 ng mL-1, n=3）。用于实际水样的测定,加标回收率在73.9-84.8%之间。本方法与常规分散液液微萃取相比,无需离心步骤,具有操作简单、快速等优点,可望用于野外环境水样中甲基对硫磷的原地处理。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 缩略语表
• 第一章 绪论
• 1 分散液液微萃取技术的原理
• 2 DLLME萃取率的影响因素
• 2.1 萃取剂
• 2.2 分散剂
• 2.3 萃取剂与分散剂体积
• 2.4 萃取时间
• 2.5 水相盐度及pH
• 3 DLLME的萃取剂
• 4 DLLME的分散方式
• 5 DLLME的联用技术
• 5.1 DLLME与仪器的联用
• 5.1.1 DLLME与GC联用
• 5.1.2 DLLME与HPLC联用
• 5.1.3 DLLME与其他仪器联用
• 5.2 DLLME与萃取技术的联用
• 5.2.1 DLLME与SPE联用
• 5.2.2 DLLME与SFO联用
• 5.2.3 DLLME与SFE联用
• 5.2.4 DLLME与其他萃取技术的联用
• 6 DLLME的应用
• 7 立题依据与意义
• 第二章 超声辅助离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样及鱼中的孔雀石绿
• 1 引言
• 2 实验部分
• 2.1 仪器与试剂
• 2.2 色谱条件
• 2.3 样品预处理
• 2.4 萃取实验
• 3 结果与讨论
• 3.1 萃取条件的优化
• 3.1.1 pH的影响
• 3.1.2 萃取剂体积的优化
• 3.1.3 萃取时间的优化
• 3.1.4 盐度的影响
• 3.2 离子液体与其他溶剂萃取性能的比较
• 3.3 方法性能的评价及比较
• 3.4 实际样品的测定
• 4 结论
• 第三章 温控辅助离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中酚类物质
• 1 引言
• 2 实验部分
• 2.1 仪器与试剂
• 2.1.1 仪器
• 2.1.2 试剂
• 2.2 色谱条件
• 2.3 实验方法
• 3 结果与讨论
• 3.1 萃取条件的优化
• 3.1.1 萃取剂种类和体积的优化
• 3.1.2 萃取剂用量的优化
• 3.1.3 热水浴温度的优化
• 3.1.4 水相pH的优化
• 3.1.5 热水浴和冰水浴时间的优化
• 3.1.6 盐效应
• 3.2 分析性能的评价
• 3.3 方法比较
• 3.4 实际样品的测定
• 4 结论
• 第四章 基于轻质溶剂的溶剂终止分散液液微萃取-气相色谱法测定水样中的多环芳烃
• 1 引言
• 2 实验部分
• 2.1 仪器与试剂
• 2.1.1 仪器
• 2.1.2 试剂
• 2.2 实验方法
• 3 结果与讨论
• 3.1 萃取模式选择
• 3.2 萃取条件的优化
• 3.2.1 萃取剂的选择
• 3.2.2 分散剂的选择
• 3.2.3 去乳化剂的选择
• 3.2.4 萃取剂体积的优化
• 3.2.5 分散剂体积的选择
• 3.2.6 去乳化剂体积的优化
• 3.2.7 萃取时间的选择
• 3.2.8 盐效应
• 3.3 分析性能的评价
• 3.4 方法比较
• 3.5. 实际样品的分析
• 4 结论
• 第五章 基于重质溶剂的溶剂终止分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中的甲基对硫磷
• 1 引言
• 2 实验部分
• 2.1 仪器与试剂
• 2.1.1 仪器
• 2.1.2 试剂
• 2.2 色谱条件
• 2.3 样品预处理
• 2.4 实验方法
• 3 结果与讨论
• 3.1 萃取条件的优化
• 3.1.1 萃取剂的选择
• 3.1.2 分散剂的选择
• 3.1.3 去乳化剂的选择
• 3.1.4 萃取剂、分散剂、去乳化剂体积的优化
• 3.1.5 萃取时间的影响
• 3.1.6 pH的影响
• 3.1.7 盐度的影响
• 3.2 方法性能的评价
• 3.2.1 方法的线性范围、检出限与精密度
• 3.2.2 本方法与其他方法比较
• 3.3 实际水样分析
• 4 结论
• 结论与展望
• 参考文献
• 致谢
• 附录