HT等3种中药水提液体系超滤过程及其预处理影响机理的模拟研究

论文摘要

本课题从有机超滤膜的应用过程入手,研究预处理方法对中药水提液超滤前及超滤过程中的影响,寻求适用于膜分离前的预处理方法,以达到降低膜污染、提高有效成分保留率及提高超滤膜分离技术综合效益的目的。为探索膜分离精制中药机理、有机超滤膜在中药制剂大生产中的应用奠定基础。实验首先研究对HT、RD、TA三个处方药材水提液的超滤膜分离前预处理过程进行研究,考察不同预处理方法对各处方水提液的除杂情况以及对膜分离效果的影响,以各处方中有效成分的保留率和对超滤膜分离过程的膜污染度为指标,对各处方水提液的超滤前预处理方法作出评价。实验比较了离心、初滤、活性炭吸附、絮凝剂絮凝这几种常见预处理方法对HT、RD、TA三个处方药材水提液的作用。实验结果表明,离心、减压抽滤对减低膜污染、提高有效成分保留率的效果不佳,活性炭吸附严重降低了有效成分的保留率不适用于此处三种水提液的膜前预处理。而采用壳聚糖絮凝及微滤法处理后的药液在后续膜过程中通量较大,污染度小,且有效成分保留率高,是此处较适宜的预处理方法。实验还通过正交实验,进一步确定了三种水提液各自较适宜的壳聚糖絮凝工艺。接着针对预处理后药液在有机超滤膜应用过程中存在的膜通量下降、膜污染问题进行研究,分别以预处理后的HT、RD、TA药液为实验体系,考察了药液在不同操作压力、温度以及药液浓度条件下对膜通量衰减情况、膜污染度、有效成分保留率的影响。通过实验研究,确定了较适宜此处三种药液体系的超滤操作条件为:进口压力0.03MPa～0.05MPa,操作温度30℃,生药浓度为0.05g/mL左右。实验还针对污染后的有机膜,探讨了适用的清洗和再生方法。采用依次进行水冲洗15min、0.2%NaOH加0.1%NaC10清洗40min,再用0.3%的硝酸溶液清洗40min的清洗流程后,膜通量恢复率都在90%以上,且操作简单,耗时较短,可用于污染较严重通量下降大的膜的清洗。第三部分,以中药水提液中共性高分子成分为研究对象,通过对中药水提液中共性高分子成分的模拟溶液进行定性定量观察分析,以膜过程中通量变化、膜污染度、成分截留率等为指标,探讨中药水提液超滤过程中造成膜污染的物质基础。特别是高分子模拟溶液在超滤膜分离过程中的表现进行分析,寻找通量、表征与物质组成的相关性。实验表明,模拟溶液A对膜通量下降的影响最大,膜污染度严重,尤其是对6千及3-5万分子截留值PS膜。从鞣质分子量及粒径角度分析,推测鞣质较易进入膜孔并被吸附,造成膜孔迅速变小,通量快速下降,需要在预处理中注意除去。随着膜孔径的增大,模拟溶液B造成的膜污染度增大,淀粉截留率降低。采用6千PS膜超滤时通量下降率低,膜污染度最小,且截留率高,提示6千PS超滤膜较为适用于淀粉含量高的中药水提液的精制。模拟溶液C、模拟溶液D在超滤过程中易被超滤膜截留,去除率高,且对膜污染度较小,通量下降率低。提示超滤膜技术很适合用于含大量果胶、蛋白质的中药水提液体系的精制和富集。第四部分,实验针对共性高分子模拟溶液在超滤过程中产生的膜污染情况,从膜前防治的角度,考察预处理方法对各特性污染源的去除情况,以及对后续超滤分离过程的影响,对各种预处理方法通过膜前防治来达到降低膜过程中污染度的机理进行了探索以及验证。通过实验研究结果提示对含淀粉较多的水提液宜采用微滤膜微滤预处理;对溶液中鞣质的有效的去除方法是活性炭吸附,其次是壳聚糖絮凝;对溶液中果胶较有效的预处理方法为壳聚糖絮凝及微滤膜微滤;对蛋白最有效的预处理方法为活性炭吸附,壳聚糖絮凝和微滤膜微滤也有一定作用。本文创新之处在于:（1）从膜前防治角度来提倡清洁膜生产理念,以预处理方法对药液本身以及后续超滤过程的影响为研究对象,进行系统化的研究,并从物理化学角度研究中药水提液这一复杂体系,对中药水提液理化参数与超滤过程之间相关性进行了初步探讨。（2）从对中药水提液共性高分子模拟溶液研究入手,以溶液的理化表征、后续膜过程为研究重点,进一步探讨预处理方法对不同特性溶液的作用,从机理上来研究预处理方法的有效性。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 第一章 综述
• 1.1 膜分离技术概况
• 1.2 超滤膜分离技术概况
• 1.3 超滤膜分离前药液的预处理
• 1.4 超滤膜分离过程中需要注意的问题
• 1.5 超滤膜分离后膜污染的清洗
• 1.6 立题依据
• 第二章 常见预处理方法对HT等3种中药水提液体系超滤过程的影响
• 2.1 实验材料
• 2.2 实验方法
• 2.3 HT水提液超滤前预处理方法研究
• 2.4 RD水提液超滤前预处理方法研究
• 2.5 TA水提液超滤前预处理方法研究
• 第三章 操作参数对HT等3种中药水提液体系超滤过程的影响及膜清洗研究
• 3.1 研究内容
• 3.2 膜污染影响因素的研究
• 3.3 污染膜清洗工艺的研究
• 第四章 中药水提液体系共性高分子影响超滤过程的模拟研究
• 4.1 研究内容
• 4.2 模拟溶液的含量测定方法
• 4.3 模拟溶液对超滤膜的污染研究
• 4.4 模拟溶液的理化分析表征
• 第五章 预处理方法改变溶液环境与膜过程的模拟研究
• 5.1 预处理方法对模拟溶液的除杂效果
• 5.2 预处理方法对模拟溶液理化参数的影响
• 5.3 预处理对模拟溶液膜过程的影响
• 5.4 讨论
• 第六章 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 致谢
• 参考文献