铁铬铝电热合金表面绝缘及抗氧化机理研究

论文摘要

铁铬铝系电热合金具有电阻率高、电阻温度系数小、耐高温氧化、价格低廉等特点,是目前使用最广泛的金属电热元件材料之一。但在一些特定的场合,需要将其表面进行绝缘。本文以0Cr25Al5为主要研究对象,分别采用直接氧化、液浸熔盐以及阳极氧化等方法制备了表面绝缘膜。同时,利用SEM、XRD、EDS等手段,测试和分析了表面绝缘膜的形貌、组成和形成机理。直接氧化过程中,考察了时间和温度对制备表面绝缘膜的影响规律。液浸熔盐制备过程中,考察了熔盐的时间对制备表面绝缘膜的影响规律。恒流阳极氧化法中,探讨了不同电流密度对制备表面绝缘膜的影响规律。结果表明:采用直接氧化法在1000℃条件下氧化72小时制备的绝缘膜表面致密、均匀,其电阻不低于2K?。表面有部分剥落现象,晶体主要是柱状晶。绝缘层几乎全部由氧、铝元素组成,各元素的质量比例随温度提高逐渐趋于稳定。表面绝缘层主要是θ-Al2O3和部分α-Al2O3。用液浸熔盐法在450℃不同时间进行氧化,其中氧化72h获得的表面绝缘膜效果最好,其电阻不低于20K?。随着氧化时间的延长,表面晶粒排列由混乱趋向于有序,晶粒排列紧密。表层以铬的氧化物和铝的氧化物为主,铬的氧化物主要是Cr2O3和Cr8O21构成,铝的氧化物主要是α-Al2O3。在恒流阳极氧化法制备的表面膜中,采用电流密度为0.4A/dm2获得的绝缘性能最好,电阻不低于15K（?）,表面较平整,裂纹和孔隙较少。表面绝缘膜主要由θ-Al2O3和Cr3O4构成,同时含有少量的铬铁尖晶石及α- Al2O3。总之,上述三种方法都可以在铁铬铝电热合金表面制备绝缘膜。液浸熔盐法制备的绝缘膜电阻最高,其表面成分中α-Al2O3含量也最多;阳极氧化法制备的绝缘膜电阻次之;直接氧化法制备的绝缘膜表面电阻最低。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第一章 绪论
• 1.1 概述
• 1.2 Fe-Cr-Al 电热合金的国内外研究现状
• 20₃ 结构性能'>1.3 铁铬铝电热合金绝缘膜中α- A1₂0₃结构性能
• 1.4 制备氧化绝缘膜的主要方法
• 1.4.1 热喷涂法
• 1.4.2 化学气相沉积法（CVD）
• 1.4.3 物理气相沉积法（PVD）
• 1.4.4 溶胶-凝胶法
• 1.4.5 离子注入法
• 1.4.6 阳极氧化法
• 1.4.7 微弧氧化法
• 1.5 本论文研究的意义与内容
• 第二章 实验过程与实验方法
• 2.1 实验设计思路
• 2.2 实验样品选择
• 2.3 实验设备
• 2.4 实验原料
• 2.5 样品制备
• 2.5.1 直接氧化法制备铁铬铝绝缘膜
• 2.5.2 表面液浸熔盐法制备铁铬铝绝缘膜
• 2.5.3 阳极氧化法制备铁铬铝绝缘膜
• 2.6 样品表征方法
• 2.6.1 X 射线衍射（XRD）
• 2.6.2 场发射-扫描电子显微镜（FE-SEM）
• 第三章 直接氧化法制备铁铬铝绝缘膜
• 3.1 前言
• 3.2 实验过程
• 3.2.1 实验材料
• 3.2.2 样品预处理
• 3.2.3 直接氧化方案
• 3.2.4 实验设备
• 3.2.5 电阻表
• 3.3 质量增重曲线分析
• 3.4 氧化膜表面微观形貌分析
• 3.5 EDS 能谱分析
• 3.6 绝缘层XRD 分析
• 3.7 绝缘膜形成机理的探讨
• 3.8 本章小结
• 第四章 液浸熔盐法制备铁铬铝表面绝缘膜
• 4.1 前言
• 4.2 样品的制备
• 4.3 绝缘层表面形貌分析
• 4.4 绝缘层EDS 能谱分析
• 4.5 绝缘层XRD 及抗氧化机理分析
• 4.6 本章小结
• 第五章 阳极氧化法制备铁铬铝绝缘膜
• 5.1 前言
• 5.2 样品制备
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 恒流阳极氧化的实验过程
• 5.3.2 阳极氧化膜的显微组织
• 5.3.3 恒流阳极氧化前后膜的组成相对比分析
• 5.3.4 腐蚀结果分析
• 5.3.5 表面绝缘机理分析
• 5.4 本章小结
• 第六章 总结与展望
• 6.1 本文主要结论
• 6.2 后期工作展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士期间已发表的论文