论文题目: 快速化学分析中掩蔽剂的作用规律及其应用研究
论文类型: 博士论文
论文专业: 核燃料循环与材料
作者: 吴继宗
导师: 胡景欣,林灿生
关键词: 掩蔽法,快速化学分析,后处理分析,分光光度法,游离酸,离子色谱,磺基水杨酸,碱金属,碱土金属
文献来源: 中国原子能科学研究院
发表年度: 2005
论文摘要: 由于现代分析技术的发展和后处理分析的特殊性,使快速化学分析方法在后处理工艺控制分析中越来越重要。目前,在后处理技术发达的国家如英国和法国,绝大部分样品都经过分析人员简单而快速的处理,送至分析装置或仪器进行自动测定。这种方式与在线分析和流线分析相比,最大的优点是通过分析人员的简单操作,使样品变成适合于仪器测量的状态,这正是快速化学分析的本质所在。 掩蔽法操作简单、快速,是快速化学分析消除共存离子干扰的主要方法。但是,选择合适的掩蔽剂和最佳的掩蔽条件需要依赖研究人员对待测组份、干扰组份和掩蔽剂的化学性质以及它们之间作用规律的了解和认识。因此研究后处理分析中的待测组分、干扰组分和常用的掩蔽剂以及三者之间的作用规律,结合实际分析问题探讨最佳条件的一般选择方法和规律,对于后处理分析研究具有一定的指导意义。鉴于快速化学分析的特点和后处理工艺控制分析技术的发展方向,论文主要研究掩蔽法的规律与特点,并将掩蔽法用于实际分析问题,建立快速化学分析方法。 本论文通过对掩蔽剂的掩蔽能力和选择性的影响因素以及作用规律研究,总结出选择掩蔽剂的原则;认为掩蔽剂自身的化学性质是掩蔽能力和选择性的决定因素,合适的条件是决定掩蔽效果的主要因素,巧妙利用掩蔽剂的作用规律可提高掩蔽剂的选择性和应用范围;提出加入合适的共存离子改善掩蔽剂的选择性的思路。结合后处理工艺控制分析的实际问题,建立了三个分析实用的快速分析方法。 ① 分光光度法快速分析后处理工艺料液中的游离酸 为了克服后处理料液中易水解离子对测定游离酸的影响,通过对典型的易水解离子的水解性能以及与掩蔽剂作用规律的研究,选用Zn-EDTA二钠盐这个特殊的掩蔽剂抑制了Fe3+、Pu3+、Pu4+、Zr4+、Cr3+等高价易水解离子的水解,掩蔽过程产生的Zn2+在该酸度范围不水解,掩蔽反应既不产生H+离子,也不消耗H+离子;选用橙黄Ⅳ作显色剂,橙黄Ⅳ在pH2.7到pH2.4之间对酸度的微小差异非常敏感。模拟溶液中的所有金属离子中只有Fe3+在535.0nm有微弱的吸收,其它离子均无干扰。建立了容量稀释—分光光度法快速测定后处理工艺溶液中游离酸
论文目录:
中文摘要
英文摘要
第一章 前言
1．1 样品处理的必要性
1．2 样品处理的要求和目标
1．3 共存金属离子对待侧组份信号的干扰方式
1．4 消除其它组份干扰的方法
1．5 掩蔽法的优点
1．6 核燃料后处理工艺过程的分析化学
1．7 快速分析在后处理分析中的作用和意义
1．8 论文的研究目标和主要内容
1．9 参考文献
第二章 掩蔽剂的作用规律和掩蔽条件研究
2．1 掩蔽剂的掩蔽能力
2．2 掩蔽剂的选择性
2．3 改善掩蔽剂选择性的方法
2．4 掩蔽剂的最佳作用条件
2．5 小结
2．6 参考文献
第三章 Zn-EDTA掩蔽易水解离子的规律研——分光光度法快速分析后处理工艺料液中的游离酸
3．1 前言
3．2 工艺溶液中的典型易水解离子及其水解性能和掩蔽条件
3．2．1 UO_2~(2+)的水解条件和干扰排除方法
3．2．2 其它易水解离子的掩蔽方法和条件
3．3 测定方法的选择
3．4 光度测定方法的建立
3．4．1 仪器及试剂
3．4．2 显色剂的选择
3．4．3 特征波长选择
3．4．4 分光光度法测定酸度的原理
3．4．5 橙黄Ⅳ的用量选择
3．5 稀释-掩蔽分光光度法快速分析后处理工艺溶液中的游离酸
3．5．1 快速分析程序
3．5．2 干扰实验
3．5．3 方法的应用效果
3．6 流动稀释-分光光度法自动分析后处理工艺溶液中的游离酸
3．6．1 流动稀释-分光光度法简介
3．6．2 流动注射稀释-分光光度法测定游离酸的原理
3．6．3 理论推导的验证
3．6．4 分散池的选择
3．6．5 测定游离酸的半自动方法建立
3．6．6 系统的远距离化及实验结果
3．7 小结
3．8 参考文献
第四章 Zn-EDTA掩蔽腐蚀产物的规律研究——铀线料液中铀的快速光度分析方法建立
4．1 前言
4．2 与偶氮肿m显色剂相配的掩蔽剂和缓冲剂
4．3 Zn-EDTA-EDTA体系的作用
4．3．1 作为掩蔽剂的可行性及其估算
4．3．2 作为缓冲剂的可行性估算
4．4 实验部分
4．4．1 试剂与仪器
4．4．2 条件实验程序
4．5 结果与讨论
4．5．1 偶氮胂Ⅲ的特性及其储存液浓度
4．5．2 测定波长的选择
4．5．3 显色酸度的选择
4．5．4 缓冲体系的缓冲能力
4．5．5 显色剂的用量
4．5．6 共存离子的掩蔽
4．5．7 方法的线性范围
4．5．8 方法的效果检验
4．6 推荐的分析流程和效果
4．6．1 储备液配制
4．6．2 分析步骤
4．7 小结
4．8 参考文献
第五章 磺基水杨酸掩蔽过渡金属和高价阳离子的规律研究——复杂样品中碱金属和碱土金属的离子色谱分析
5．1 前言
5．2 磺基水杨酸在水溶液中的离解
5．3 磺基水杨酸与金属离子形成配合物的条件
5．4 方法原理
5．5 实验部分
5．5．1 仪器与试剂
5．5．2 模拟样品溶液配制
5．5．3 离子色谱测定条件
5．5．4 样品分析程序
5．6 结果与讨论
5．6．1 共存离子的干扰
5．6．2 酸度对样品测定的影响
5．6．3 Na~+和Ba~(2+)的工作曲线及色谱图
5．7 高放废液中钠离子的测定
5．7．1 模拟样品分析
5．7．2 真实样品分析与结果比对
5．7．3 数据检验
5．8 磺基水杨酸为掩蔽剂间接法测定高放废液中的硫酸根
5．8．1 硫酸钡沉淀的条件选择
5．8．2 模拟样品分析
5．8．3 真实样品分析和数据检验
5．9 小结
5．10 参考文献
第六章 总结
致谢
发布时间: 2005-12-05
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