论文题目: 杂萘联苯型聚芳醚腈（酮）及其磺化改性超滤膜研制
论文类型: 博士论文
论文专业: 材料学
作者: 王国庆
导师: 蹇锡高
关键词: 聚芳醚腈酮,超滤膜,制备,直接缩合聚合,磺化
文献来源: 大连理工大学
发表年度: 2005
论文摘要: 含二氮杂萘酮结构聚芳醚腈酮（PPENK）由本组研制的二氮杂萘联苯类双酚（DHPZ）、二氟二苯酮（DFK）和二氯苯腈（DCBN）共聚制得,具有高的玻璃化转变温度,良好的溶解性、成膜性、亲水性、机械性能和化学稳定性,是合适的超滤膜材料。 本论文以PPENK为膜材料,N-甲基吡咯烷酮（NMP）为制膜溶剂,水为凝胶剂,选用聚乙二醇（PEG-400）、乙二醇（EgOH）、正丁醇（BuOH）、乙醚（Ether）、一缩二乙二醇（DegOH）、乙二醇甲醚（EGME）等6种有机添加剂和一种无机盐硝酸锂作为铸膜液添加剂,系统研究了这些添加剂对PPENK超滤膜制备及其性能的影响作用规律,制备了具有不同平均孔径、不同水通量和截留性能的新型聚芳醚腈酮超滤膜。结果表明,非溶剂添加剂对膜性能的影响不是以绝对量来表征的,而是以铸膜液组成靠近相分离曲线的邻近比a来表征。此外,详细考察了聚合物浓度、凝胶浴温度、停留蒸发过程等对超滤膜性能的影响。考察了停留蒸发过程对PPENK超滤膜性能的影响,发现在不减小超滤膜通量的前提下,合适的停留蒸发时间和温度（240～330s,80～100℃）有助于制备出连续无缺陷、高截留率、高通量的高质量超滤膜。0.1MPa下,所制得超滤膜,纯水通量在1083L·m-2·h-1～129L·m-2·h-1之间,对达旦黄截留率介于24%～99%,平均孔径在33nm至96nm之间,超滤膜截留率越高,通量相对就低。超滤膜对多种染料具有良好的截留性能,用于染料脱盐精制显示了良好的效果。研究了PPENK超滤膜对牛血清白蛋白的抗污染性能,结果表明,其抗污染性优于由传统商用PSf制备的超滤膜。将超滤膜用于0.2g/L的PAGSD-2染料溶液截留实验,操作温度从14℃升至97℃,超滤膜通量从162L·m-2·h-1增加到420L·m-2·h-1,是原来的2.6倍,而截留率变化不大（99%以上）。 由双酚A（BPA）、DHPZ和DCBN共聚制备的共聚聚醚腈（PPBEN）是本组开发成功的另一特种工程塑料,与PPENK相比,具有价格低廉,韧性好等优点。本文以PPBEN为膜材料,NMP为溶剂,水为凝胶剂,系统研究了聚合物浓度、添加剂种类和含量、凝胶浴温度以及停留蒸发等因素对PPBEN超滤膜性能的影响,成功制备了一系列的PPBEN超滤膜。0.1MPa下,超滤膜水通量介于18.4L·m-2·h-1～292L·m-2·h-1之间,对PEG20000截留率最高为75%,对达旦黄截留率可达96%。 本文从四个方面系统研究了四个含二氮杂萘酮结构系列共聚聚芳醚膜材料化学结构和膜性能之间的关系。四个共聚物系列为:PPBEN,由BPA、DHPZ和DCBN共聚制得;共聚聚芳醚砜（PPBES）,由BPA、DHPZ和4,4’-二氯二苯砜（DCS）共聚制
论文目录:
摘要
Abstract
前言
1 文献综述
1.1 膜分离技术概述
1.1.1 膜和膜分离过程
1.1.2 膜分离技术特点
1.1.3 膜的分类
1.1.4 膜分离技术的发展
1.2 超滤膜
1.2.1 超滤过程
1.2.2 超滤膜性能
1.2.3 超滤膜材料
1.2.4 超滤膜制备
1.2.5 膜缺陷
1.2.6 超滤技术发展
1.3 磺化聚合物制备
1.3.1 聚合物后磺化法
1.3.2 磺化单体直接聚合法
1.4 论文选题的目的、意义及主要内容
参考文献
2 新型聚芳醚腈酮超滤膜研制
2.1 实验
2.1.1 试剂和材料
2.1.2 三元相图测定
2.1.3 非对称PPENK超滤膜的制备
2.1.4 膜性能评价
2.1.5 膜断面结构观察
2.2 结果与讨论
2.2.1 PPENK基本性能
2.2.2 铸膜液溶剂选择
2.2.3 添加剂选择
2.2.4 聚合物浓度对PPENK超滤膜性能的影响
2.2.5 非溶剂添加剂种类对PPENK超滤膜性能的影响
2.2.6 非溶剂添加剂含量对PPENK超滤膜性能的影响
2.2.7 无机添加剂对PPENK超滤膜性能的影响
2.2.8 混合添加剂对PPENK超滤膜性能的影响
2.2.9 停留蒸发对PPENK超滤膜性能的影响
2.2.10 凝胶浴温度对PPENK超滤膜性能的影响
2.2.11 PPENK超滤膜抗蛋白质污染性能
2.2.12 PPENK超滤膜对染料的截留性能
2.2.13 PPENK超滤膜在染料提纯方面的应用
2.2.14 PPENK超滤膜耐热性能
2.3 本章小结
参考文献
3 共聚聚芳醚腈超滤膜制备
3.1 实验部分
3.1.1 材料和试剂
3.1.2 三元相图滴定
3.1.3 非对称PPBEN超滤膜的制备
3.1.4 膜性能评价
3.1.5 膜断面结构观察
3.2 结果与讨论
3.2.1 PPBEN基本性能
3.2.2 PPBEN溶解性能及铸膜溶剂选择
3.2.3 添加剂选择
3.2.4 聚合物浓度对PPBEN超滤膜性能的影响
3.2.5 添加剂种类对PPBEN超滤膜性能的影响
3.2.6 一缩二乙二醇含量对PPBEN超滤膜性能的影响
3.2.7 停留蒸发对PPBEN超滤膜性能的影响
3.2.8 凝胶浴温度对PPBEN超滤膜性能的影响
3.3 本章小结
参考文献
4 膜材料结构和膜性能之间的关系研究
4.1 实验部分
4.1.1 材料和试剂
4.1.2 溶解度参数计算
4.1.3 超滤膜的制备
4.1.4 超滤膜性能测试
4.1.5 均质膜制备及吸水率测试
4.1.6 接触角测试
4.2 结果与讨论
4.2.1 聚合物溶解度参数计算
4.2.2 聚合物材料含水率
4.2.3 共聚物超滤膜与水的接触角
4.2.4 共聚物超滤膜水通量与膜材料结构的关系
4.2.5 共聚物超滤膜截留性能与膜材料结构之间的关系
4.2.6 停留蒸发制膜工艺对共聚物超滤膜性能的影响
4.3 本章小结
参考文献
5 含二氮杂萘酮结构磺化聚芳醚腈酮的合成与表征
5.1 实验部分
5.1.1 试剂和药品
5.1.2 磺化二氟二苯酮的合成
5.1.3 磺化聚芳醚腈酮的合成
5.1.4 聚合物的表征
5.1.5 均质膜制备
5.1.6 溶胀率的测定
5.1.7 质子交换能力(IEC)的测定
5.2 结果与讨论
5.2.1 磺化二氟酮的合成和表征
5.2.2 聚合物的合成
5.2.3 聚合物的结构表征
5.2.4 聚合物性能
5.2.5 聚合物均质膜的性能
5.3 本章小结
参考文献
6 磺化聚芳醚腈酮超滤膜制备与性能
6.1 实验部分
6.1.1 试剂和药品
6.1.2 铸膜液的配制
6.1.3 非对称SPPENK超滤膜的制备
6.1.4 超滤膜性能测试
6.1.5 超滤膜断面结构
6.2 结果与讨论
6.2.1 铸膜溶剂、添加剂选择
6.2.2 磺化聚合物的选择
6.2.3 正交实验全部结果
6.2.4 正交实验结果方差分析
6.2.5 SPPENK超滤膜耐酸耐碱性能
6.2.6 热处理对SPPENK超滤膜性能的影响
6.2.7 SPPENK超滤膜断面结构
6.2.8 SPPENK超滤膜抗污染性能
6.3 本章小结
参考文献
结论
攻读博士学位期间学术论文发表情况
创新点摘要
致谢
大连理工大学学位论文版权授权书
发布时间: 2005-09-07
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