论文摘要
本论文通过将四乙氧基硅烷（TEOS）和γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷（GPTMS）混合水解共聚,得到含有活性反应基团的改性硅溶胶,并利用溶胶-凝胶法,将此硅溶胶沉积到芯材为有机磷系阻燃剂的微胶囊表面,对微胶囊化阻燃剂进行表面改性,利用活性反应基团及硅-磷协同效应,使微胶囊化阻燃剂具有更好的阻燃效率及耐久性。实验主要分为四部分：（1）讨论了合成条件如水量、催化剂用量、溶剂用量、前躯体比例、反应温度等对硅溶胶稳定性及成膜韧性的影响,确定了合成改性硅溶胶的最佳工艺条件,并用粒径分析和红外光谱对合成的硅溶胶进行表征分析。（2）用改性硅溶胶对微胶囊化阻燃剂进行表面改性,并通过红外光谱、能谱仪及扫描电镜对改性结果进行表征分析。（3）通过DSC对改性后微胶囊化阻燃剂进行热分析。（4）将改性后的微胶囊化阻燃剂整理到棉织物上,测试其阻燃效果和耐久性,并与改性前做比较。通过合成硅溶胶的单因素实验,本文确定的合成改性硅溶胶的最佳工艺条件为：n（H20）:n（Si-OR）=2, n（HCl）:n（Si）=0.014, n（C2H5OH）:n（Si）=4,n（GPTMS）:n（TEOS）=1,反应温度50℃,干燥温度为60℃。粒径分析和红外光谱的实验结果说明所得到的硅溶胶粒径分布均匀,在160nm-260nm之间,且含有大量环氧基基团。改性后的微胶囊化阻燃剂的能谱仪测试结果表明改性后微胶囊化阻燃剂中存在硅元素；红外光谱表明改性后阻燃剂中含有Si-O-Si基团；在扫描电镜的图片中可清晰地看到硅凝胶膜覆盖在微胶囊化阻燃剂的表面。改性后微胶囊化阻燃剂的热分析实验发现改性后微胶囊化阻燃剂的最大热吸收峰由353.31℃提前至319.87℃,在棉织物达到燃点前,有更多的微胶囊化阻燃剂的囊壁破裂,阻燃效果更好。通过微胶囊化阻燃剂的应用实验发现经改性后的微胶囊化阻燃剂表现出更好的阻燃效果和阻燃耐久性。
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摘要ABSTRACT第一章 前言1.1 引言1.2 阻燃剂1.2.1 阻燃剂的发展1.2.2 阻燃剂的分类1.3 微胶囊化阻燃剂1.3.1 微胶囊化阻燃剂的定义1.3.2 微胶囊化阻燃剂的制备1.3.3 阻燃剂微胶囊化的意义1.3.4 阻燃剂微胶囊化的发展现状1.4 溶胶-凝胶技术1.4.1 溶胶-凝胶技术的定义1.4.2 溶胶-凝胶技术的应用1.4.3 溶胶凝胶技术的优点1.5 本论文研究的特点与目标第二章 实验原理2.1 棉纤维的燃烧机理2.2 阻燃机理2.2.1 概述2.2.2 有机磷系阻燃剂阻燃机理2.2.3 微胶囊化阻燃剂的阻燃机理2.3 溶胶-凝胶技术2.3.1 溶胶制备的原料2.3.2 溶胶-凝胶过程的主要反应2.3.2.1 前躯体的水解反应2.3.2.2 溶胶的缩聚反应2.3.3 本实验的溶胶-凝胶制备原理第三章 实验部分3.1 实验药品和材料3.2 实验仪器3.3 实验方法3.3.1 硅溶胶合成方法3.3.2 硅溶胶凝胶时间的测定3.3.3 硅凝胶薄膜韧性的测定3.3.4 硅溶胶颗粒粒径测试3.3.5 硅凝胶红外光谱测试3.3.6 微胶囊化阻燃剂表面改性方法3.3.7 改性微胶囊化阻燃剂的红外光谱测试3.3.8 改性微胶囊化阻燃剂的能谱仪测试3.3.9 改性微胶囊化阻燃剂的DSC测试3.3.10 改性微胶囊化阻燃剂的扫描电镜测试3.3.11 阻燃整理工艺3.3.12 耐久性测试3.3.13 炭长、余燃时间、阴燃时间的测定第四章 结果和讨论4.1 硅溶胶合成条件的优化4.1.1 水量的影响4.1.1.1 水量对凝胶时间的影响4.1.1.2 水量对胶膜性质的影响4.1.2 催化剂盐酸用量的影响4.1.2.1 盐酸用量对凝胶时间的影响4.1.2.2 盐酸的用量对胶膜性质的影响4.1.3 溶剂乙醇用量的影响4.1.3.1 乙醇的用量对凝胶时间的影响4.1.3.2 乙醇的用量对胶膜性质的影响4.1.4 GPTMS用量的影响4.1.4.1 GPTMS用量对凝胶时间的影响4.1.4.2 GPTMS用量对胶膜性质的影响4.1.5 反应温度的影响4.1.5.1 反应温度对凝胶时间的影响4.1.5.2 反应温度对胶膜性质的影响4.1.6 干燥温度的影响4.1.7 小结4.2 改性硅溶胶的表征4.2.1 改性硅溶胶颗粒粒径分布4.2.2 凝胶膜的红外光谱分析4.2.3 小结4.3 改性微胶囊化阻燃剂的表征4.3.1 改性微胶囊化阻燃剂的元素组成4.3.2 改性微胶囊化阻燃剂的红外光谱分析4.3.3 改性微胶囊化阻燃剂的扫描电镜图4.3.4 改性微胶囊化阻燃剂的差热分析4.3.5 小结4.4 改性微胶囊化阻燃剂阻燃应用测试第五章 结论参考文献致谢
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