草甘膦二甲胺盐原药的合成研究

论文摘要

草甘膦酸（PMG）为我国和世界上产量和销量最大的农药品种之一,是广谱、高效、低毒且与环境相容性极佳的灭生性除草剂。草甘膦酸在水中的溶解度较小,因此在实际应用中通常需要将其转变成为水溶性盐类。本文以草甘膦酸、二甲胺为原料,采用溶剂筛选法直接制备草甘膦二甲胺盐原药。该方法具有原料单一产品纯度好、收率高、工艺易于工业化等优点,且整个合成过程中三废产生量小。制得的草甘膦二甲胺盐是目前草甘膦可溶性盐中生物活性较高的一种,其原药固体的制备在全球草甘膦行业中仍处于研究的热点,同时也是制备新型环保型水性化制剂的原料,具有重大的研究价值。我们分析和检测了现有草甘膦二甲胺盐水剂,同时我们开展了合成试验参考其他固体草甘膦盐类的工艺。明确草甘膦二甲胺盐的物性,我们筛选了合适的合成工艺。针对溶剂法合成工艺,我们进行了操作条件优化。通过溶剂的选择使草甘膦酸与二甲胺在体系中顺利反应,同时反应产物草甘膦二甲胺盐从溶剂体系中析出,经过过滤得到产物湿品,烘干后得到最终产物,固体草甘膦二甲胺盐原药平均收率达到了96%。对得到的草甘膦二甲胺盐原药固体产品通过HPLC进行了含量检测,同时开展原药样品的红外、晶体TG-DTA差示热分析、粉末X射线衍射图等检测。

论文目录

• 致谢
• 摘要
• Abstract
• 符号清单
• 1 引言
• 1.1 草甘膦的主要用途
• 1.2 草甘膦的主要性质
• 1.3 草甘膦的应用
• 2 文献综述
• 2.1 草甘膦主要生产工艺
• 2.2 草甘膦应用的发展
• 2.3 草甘膦盐类的制备方法
• 2.4 草甘膦盐类的分析方法
• 2.5 草甘膦二甲胺盐开发现状
• 2.6 课题简介
• 3 实验部分
• 3.1 实验目的
• 3.2 实验原料
• 3.3 实验仪器
• 3.4 实验装置
• 3.5 实验步骤
• 3.6 草甘膦二甲胺盐原药初步分析方法
• 3.7 草甘膦二甲胺盐原药合成工艺研究
• 3.7.1 浓缩结晶法制备草甘膦二甲胺盐原药
• 3.7.2 醇析法制备草甘膦二甲胺盐原药固体
• 3.7.3 溶剂法制备草甘膦二甲胺盐原药固体
• 3.8 本章小结
• 4 产物草甘膦二甲胺盐原药定性分析
• 4.1 产物基本物化参数测定
• 4.2 产物的红外表征
• 4.3 产物的紫外表征
• 4.4 产物的氢核磁共振鉴定
• 4.5 产物的质朴分析
• 4.6 产物的熔点测定
• 4.7 产物草甘膦二甲胺盐原药的XRD测定
• 4.8 本章小结
• 5 产物草甘膦二甲胺盐原药定量分析
• 5.1 产物定量分析原理
• 5.2 测试方法
• 5.3 溶液配制
• 5.4 测定步骤
• 5.5 分析方法参数验证
• 5.6 实验产物草甘膦二甲胺盐有效成分定量分析结果
• 5.7 本章小结
• 6 总结与展望
• 6.1 总结
• 6.2 展望
• 参考文献
• 作者简历
• 硕士期间发表的论文及申请的专利