论文题目: 虎杖中白藜芦醇的分离纯化研究
论文类型: 博士论文
论文专业: 应用化学
作者: 向海艳
导师: 周春山
关键词: 虎杖,白藜芦醇,酶法,大孔吸附树脂,分子印迹技术,分离纯化
文献来源: 中南大学
发表年度: 2005
论文摘要: 本研究通过详细的资料调研,以具有抗癌、抗心血管疾病等重要生理活性并具广阔市场前景的白藜芦醇为研究对象,以湖南湘西丰富而价廉的虎杖资源为原料,对虎杖中白藜芦醇的提取、分离纯化工艺进行了深入而系统的研究,确定了工艺流程、分析方法和分离纯化条件;本着开发高效的天然产物分离方法的原则,对分子印迹技术应用于白藜芦醇的分离纯化做了研究。具体内容摘要如下: 1.研究了虎杖中药用活性成分的分析方法及稳定性。建立了以甲醇-水为体系等度洗脱,同时测定虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇甙的HPLC分析方法及快速、准确测定大黄素的HPLC法;确定了定性分析虎杖中活性成分的TLC法,避免了使用氯仿等有毒试剂,方法简便,为后续实验研究提供了快速定性检测手段;对白藜芦醇的稳定性进行了研究,得出了具有指导意义的结果。 2.对虎杖中药用活性成分的提取工艺进行了研究。建立了同时提取虎杖中白藜芦醇甙、白藜芦醇及大黄素三种活性成分的常规溶剂提取工艺,有利于虎杖资源的开发利用;针对活性成分的结构特点,筛选出一种植物精提复合酶,建立了酶法提取虎杖中白藜芦醇的工艺,与常规溶剂提取法相比,酶法提取使白藜芦醇得率由2.40mg/g提高到12.13mg/g,得率提高了5倍左右,且反应时间仅1.5h,较文献报道的方法具有酶解效率高、反应时间短等特点;对酶解后的工艺进行优化,同时考虑了白藜芦醇和大黄素的提取,结果表明,优化后的工艺具有省时、省能等特点,且产品在收率和质量上同时得到提高,从而进一步证明了酶法较常规溶剂提取法的优越性,这一研究对其它中草药的酶法提取具有一定的参考价值;探讨了酶解机制,建立了酶解动力学。 3.分离纯化虎杖提取液中白藜芦醇和大黄素的工艺研究。对酶解-乙醇提取液通过预处理分离得到大黄素溶液,并采用硅胶柱层析技术进一步纯化,得到了纯度达95%的大黄素产品,确定了工艺条件;全面而系统地研究了采用大孔吸附树脂技术分离纯化白藜芦醇的工艺条件。将对白藜芦醇吸附能力强的1#树脂和对白藜芦醇吸附能力弱而对色素等杂质吸附能力强的2#树脂进行串联,对经预处理得到的白藜芦醇溶液进行分步洗脱纯化,使白藜芦醇含量从40.2%提高到94.5%,经重结晶可得到纯度大于99%的高纯白藜芦醇产品,具有处
论文目录:
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1．1 虎杖概况
1．1．1 虎杖本草考证
1．1．2 虎杖的资源分布
1．1．3 虎杖的主要化学成分
1．1．4 虎杖的药学研究进展
1．2 白藜芦醇研究进展
1．2．1 白藜芦醇的结构及性质
1．2．2 白藜芦醇的存在及分布
1．2．3 白藜芦醇的主要药理作用
1．2．4 白藜芦醇的分析方法研究
1．2．5 白藜芦醇的制取方法
1．2．6 虎杖中白藜芦醇的提取、分离纯化研究现状
1．2．7 白藜芦醇的开发与市场前景
1．3 分子印迹技术研究进展
1．3．1 分子印迹技术的起源与概况
1．3．2 分子印迹技术理论
1．3．3 分子印迹技术的应用进展
1．3．3 分子印迹技术的未来进展
1．4 课题的提出、意义、目的及内容
1．4．1 课题的来源
1．4．2 课题的意义、目的及内容
第二章 虎杖中药用活性成分分析方法及稳定性研究
2．1 反相高效液相色谱法同时测定虎杖中白藜芦醇及白藜芦醇甙
2．1．1 实验部分
2．1．2 结果与讨论
2．1．3 样品测定
2．1．4 实际样品中白藜芦醇含量的比较
2．2 反相高效液相色谱法分析虎杖中大黄素
2．2．1 实验部分
2．2．2 结果与讨论
2．2．3 样品测定
2．3 TLC法分析虎杖中药用活性成分的研究
2．3．1 实验部分
2．3．2 结果与讨论
2．4 白藜芦醇稳定性研究
2．4．1 实验部分
2．4．2 结果与讨论
2．5 本章小结
第三章 虎杖中药用活性成分的浸提工艺研究
3．1 浸提原理
3．2 虎杖中活性成分的常规溶剂提取工艺研究
3．2．1 实验部分
3．2．2 结果与讨论
3．3 酶法提取虎杖中白藜芦醇工艺研究——酶解条件优化
3．3．1 实验部分
3．3．2 结果与讨论
3．4 酶法提取虎杖中白藜芦醇工艺研究——酶解后提取工艺研究
3．4．1 酶解后乙醇提取工艺研究
3．4．2 酶解后乙酸乙酯提取工艺研究
3．5 几种工艺比较
3．6 酶解动力学
3．6．1 酶反应动力学
3．6．2 实验部分
3．6．2 结果与讨论
3．7 本章小结
第四章 虎杖中白藜芦醇的分离纯化研究
4．1 大孔吸附树脂
4．1．1 吸附树脂的物理及化学性质
4．1．2 吸附树脂应用的一般步骤
4．1．3 吸附树脂的应用
4．2 大孔吸附树脂对白藜芦醇的静态吸附性能研究
4．2．1 实验部分
4．2．2 结果与讨论
4．3 大孔吸附树脂对白藜芦醇的动态吸附分离研究
4．3．1 实验部分
4．3．2 结果与讨论
4．4 2#树脂纯化白藜芦醇研究
4．4．1 实验部分
4．4．2 结果与讨论
4．5 白藜芦醇产品的精制
4．6 硅胶柱层析纯化大黄素
4．6．1 实验部分
4．6．2 结果与讨论
4．7 大孔树脂吸附白藜芦醇的热力学及动力学性质研究
4．7．1 吸附传质过程及扩散方程的建立
4．7．2 实验方法
4．7．3 1#树脂吸附白藜芦醇的热力学及动力学性质研究
4．8 工艺流程
4．9 本章小结
第五章 分子印迹固相萃取分离纯化白藜芦醇的研究
5．1 白藜芦醇分子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究
5．1．1 实验部分
5．1．2 结果与讨论
5．2 白藜芦醇分子印迹固相萃取性能研究
5．2．1 固相萃取法
5．2．2 实验部分
5．2．3 结果与讨论
5．3 分子印迹聚合物的表观形态和表面结构
5．4 本章小结
第六章 结论与展望
参考文献
攻读学位期间主要的研究成果
致谢
发布时间: 2006-03-28
参考文献
- [1].苦丁茶中熊果酸的分离纯化研究[D]. 任秀莲.中南大学2004
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- [3].抗HIV PR，CVB6麦拓莱霉素的分离、鉴定、活性及生物合成研究[D]. 王志平.天津大学2004
- [4].红景天苷纳米脂质体的研制[D]. 范明辉.江南大学2008
- [5].裂褶多糖的制备与理化特性及化学改性研究[D]. 周林.华南理工大学2006
- [6].蛞蝓多糖的分离纯化、结构解析、修饰及活性研究[D]. 何荣军.浙江工业大学2014
- [7].芹菜黄酮类物质的分离纯化与药理功能研究[D]. 王克勤.湖南农业大学2009
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- [10].长蛇鲻鱼肉蛋白制备分离降血压肽研究[D]. 伍善广.广西大学2013
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