羧甲基菊粉的研究

论文摘要

羧甲基菊粉具有可再生、可生物降解、无毒、环境友好等优点,与羧甲基淀粉和羧甲基纤维素同属羧甲基化多糖,后两者应用范围广泛,羧甲基菊粉有望在某些领域代替羧甲基淀粉和羧甲基纤维素,有着广阔的发展前景。本文以菊粉为原料,通过对羧甲基菊粉的制备工艺的单因素实验和正交实验研究,分析了各单因素对合成产物羧甲基菊粉取代度的影响,找出了制备羧甲基菊粉的最佳工艺条件,为羧甲基菊粉实现工业化生产奠定了理论基础。实验原料有三种：菊粉a,菊粉b,菊粉c。对三种原料进行化学分析和高效液相色谱分析,可知：菊粉a属于粗制菊粉,蛋白质含量达到17%；菊粉b和菊粉c属于精制菊粉,其中,菊粉b是短链菊粉,菊粉c是长链菊粉,在这两种菊粉中,菊粉的含量均达到95%以上。根据实验原料不同,本实验采用了两种合成方法：水媒法和溶媒法。最佳工艺条件如下：(1)水媒法：菊粉(菊粉a),氢氧化钠,一氯乙酸投料摩尔比1：6：3,反应温度50℃,反应时间4h,反应溶剂添加量15mL,在此条件下所得羧甲基菊粉取代度为1.36。(2)溶媒法：菊粉(菊粉b,菊粉c),氢氧化钠,一氯乙酸投料摩尔比1：2.5：1.25,碱化温度35℃,碱化时间0.5h,醚化温度50℃,醚化时间3h,反应溶剂95%的乙醇溶液40mL,在此条件下,由菊粉b合成的羧甲基菊粉的取代度为0.79,菊粉c合成的羧甲基菊粉的取代度为0.87。对两种合成羧甲基菊粉的方法进行比较,发现水媒法合成的羧甲基菊粉的取代度高于溶媒法合成的羧甲基菊粉的取代度,但水媒法一氯乙酸的利用率低于溶媒法。菊粉b和菊粉c同是用溶媒法进行合成反应,反应条件一致,以菊粉c为原料合成的羧甲基菊粉的取代度要高于菊粉b,推测是因为聚合度的原因,有待进一步研究。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 前言
• 1.1 菊粉的概况
• 1.2 菊粉的性质
• 1.2.1 水溶性
• 1.2.2 菊粉水溶液的粘度
• 1.2.3 稳定性
• 1.2.4 其他性质
• 1.3 菊粉来源
• 1.4 菊粉的生理功能及应用前景
• 1.5 羧甲基化多糖
• 1.5.1 多糖羧甲基化反应原理
• 1.5.2 羧甲基化多糖的应用
• 1.6 研究目的与意义
• 1.7 研究内容
• 2 材料与方法
• 2.1 实验材料及试剂
• 2.2 主要仪器
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 原料菊粉中蛋白质含量的测定
• 2.3.2 原料菊粉纯度的测定
• 2.3.3 菊粉分子量的测定
• 2.3.4 合成方法
• 2.3.5 红外光谱分析
• 2.3.6 羧甲基菊粉取代度的测定
• 2.3.7 单因素实验
• 2.3.8 正交实验
• 2.3.9 羧甲基菊粉理化性质的测定
• 3 结果与讨论
• 3.1 实验原料菊粉的测定
• 3.1.1 实验原料菊粉中蛋白含量的测定
• 3.1.2 实验原料菊粉纯度的确定
• 3.1.3 实验原料菊粉分子量的确定
• 3.2 合成方法的选择
• 3.3 水媒法合成羧甲基菊粉的研究
• 3.3.1 水媒法单因素实验
• 3.3.2 水媒法正交实验
• 3.3.3 水媒法验证实验
• 3.4 溶媒法合成羧甲基菊粉的研究
• 3.4.1 溶媒法单因素实验
• 3.4.2 溶媒法正交实验
• 3.4.3 溶媒法验证试验
• 3.5 两种合成方法的比较
• 3.5.1 反应原料的影响
• 3.5.2 两种合成方法取代度及一氯乙酸利用率的比较
• 3.5.3 溶媒法两种原料合成产物的比较
• 3.6 红外光谱
• 3.7 理化性质的测定
• 4 结论
• 4.1 羧甲基菊粉的合成
• 4.2 两种合成方法产物取代度及一氯乙酸利用率的对比
• 4.3 溶媒法两种原料产物取代度及一氯乙酸利用率的对比
• 4.4 羧甲基菊粉的理化性质
• 5 展望
• 6 参考文献
• 7 硕士学位期间发表论文情况
• 8 致谢