纳米氧化锆制备新工艺研究

论文摘要

本课题以氧氯化锆、尿素为原料,研究了在水溶液体系中制备纳米氧化锆的改良工艺路线。实验研究了反应温度、尿素溶液浓度、反应物投料比、煅烧温度、分散方式、干燥方式及表面活性剂等因素对实验结果的影响,并设计混合正交实验以确定最佳工艺条件。研究还对各因素进行单因素回归分析、两因素回归分析以预测其最佳值,并对所制得氧化锆粉体进行表征测试。研究发现：当进行喷雾干燥时,无需球磨分散处理。表面活性剂的添加对粉体粒径影响不大,表面活性剂的主要影响体现在对产物晶型的影响。欲制备较纯的单斜相氧化锆粉体,则应选择Span80或OP-10等表面活性剂作为分散剂；如要制备含有一定量四方相氧化锆粉体,则应选择PEG或PVA等大分子量、长链式的有机聚合物作为分散剂。分析比较单因素实验、单因素回归分析、两因素回归分析以及正交实验结果,确定最佳工艺条件为：反应温度为100℃,尿素溶液浓度为13%,反应物投料比为2.1,前驱体经喷雾干燥后,在550℃条件下充分煅烧。在上述工艺条件下,以OP-10作为分散剂进行验证性实验,所制得粉体进行粒径分布仪及环境扫描电镜表征可知,粉体平均粒径为113.5nm,粉体分散效果较好,基本达到预期的实验目标。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 氧化锆的性质
• 1.1.1 物理性质
• 1.1.2 化学性质
• 1.2 氧化锆的应用
• 1.2.1 氧化锆在陶瓷领域的应用
• 1.2.2 氧化锆在催化领域的应用
• 1.2.3 氧化锆耐火材料的应用
• 1.2.4 氧化锆装饰材料的应用
• 1.2.5 氧化锆在复合镀中的应用
• 1.2.6 氧化锆材料的应用展望
• 1.3 纳米氧化锆的制备方法
• 1.3.1 沉淀法
• 1.3.2 水热合成法
• 1.3.3 溶胶-凝胶法
• 1.3.4 蒸发法
• 1.3.5 微乳液法
• 1.3.6 超临界合成法
• 1.3.7 纳米氧化锆的制备展望
• 1.4 氧化锆的稳定化
• 1.4.1 化学掺杂稳定法
• 1.4.2 物理稳定法
• 1.5 常见纳米粉体干燥方式
• 1.5.1 普通烘箱干燥法
• 1.5.2 冷冻干燥法
• 1.5.3 超临界流体干燥
• 1.5.4 溶剂置换干燥法
• 1.5.5 喷雾干燥法
• 1.6 本课题的研究目的与创新之处
• 1.6.1 本课题研究目的
• 1.6.2 本课题创新之处
• 第2章 实验部分
• 2.1 实验原料及仪器设备
• 2.1.1 实验主要原材料
• 2.1.2 主要仪器设备
• 2.2 实验原理及工艺方案
• 2.2.1 实验原理
• 2.2.2 实验方案
• 2.2.3 实验反应装置
• 2.3 分析方法
• 2.3.1 氧化锆前驱体差热分析
• 2.3.2 氧化锆粉体粒度分布的测定
• 2.3.3 X射线衍射分析
• 2.3.4 环境扫描电镜分析
• 第3章 结果与讨论
• 3.1 单因素实验
• 3.1.1 反应温度的确定
• 3.1.2 尿素溶液浓度的确定
• 3.1.3 反应物投料比的确定
• 3.1.4 分散方式的选择
• 3.1.5 干燥方式的选择
• 3.1.6 煅烧温度的确定
• 3.1.7 表面活性剂的选择
• 3.2 单因素回归分析
• 3.2.1 确定回归分析的影响因素
• 3.2.2 反应温度回归分析
• 3.2.3 尿素溶液浓度回归分析
• 3.2.4 反应物投料比回归分析
• 3.2.5 煅烧温度回归分析
• 3.3 正交实验
• 3.3.1 影响因素的分析与筛选
• 3.3.2 正交实验设计与结果分析
• 3.4 两因素回归分析
• 3.4.1 反应温度与尿素溶液浓度回归分析
• 3.4.2 反应温度与反应物投料比回归分析
• 3.4.3 反应温度与煅烧温度回归分析
• 3.4.4 尿素溶液浓度与反应物投料比回归分析
• 3.4.5 尿素溶液浓度与煅烧温度回归分析
• 3.4.6 反应物投料比与煅烧温度回归分析
• 3.5 验证实验
• 第4章 结论
• 4.1 总结
• 4.2 展望
• 致谢
• 参考文献
• 攻读学位期间的研究成果