枇杷叶中致香物质的提取分离及其在卷烟加香中的应用

论文摘要

随着卷烟减害降焦措施的推广,卷烟的香味补偿技术受到行业的广泛重视。天然香料组成复杂,类型众多,性质各异,香气丰富。从天然植物中寻找有效致香成分,是烟用香料发展的必然趋势。但是多数天然提取物由于其自身的香气特征与卷烟香气较难协调,这种现象制约了很多天然提取物在卷烟中的加香应用。本研究分别以热回流提取、微波提取、超声波提取三种方法,以乙醇为提取剂提取枇杷叶。每种方法,以单因素试验结合正交试验、Box Behnken试验设计及响应面分析,考察提取率,寻找最佳提取工艺条件,并将提取物进行化合物分析和卷烟加香评价。在确定提取方法与工艺条件之后,分别以树脂吸附法、快速硅胶层析法对提取物进行分离。对此两种不同的分离方法,分别以不同的极性洗脱剂（或展开剂）,考察各分离部位的化合物组成及其应用效果。以GC-MS方法分析考察分离部位的化合物组成;以感官评吸考察分离部位的应用效果。试验得到以下结果:（1）热回流法提取枇杷叶:料液比和提取时间对提取率有显著的影响,最佳工艺条件是料液比1:12、提取时间2.5h、提取温度78℃（沸点）,此条件下提取率经验证为7.85%。（2）微波法提取枇杷叶:料液比和提取时间对提取率有显著的影响,最佳工艺条件是料液比1:11、提取时间40mins、微波功率540W,此条件下提取率经验证为7.90%。（3）超声波法提取枇杷叶:料液比、提取时间和超声波功率对提取率有显著的影响,最佳工艺条件是料液比1:13、提取时间63mins、超声波功率670W,此条件下提取率经验证为6.82%。（4）采用吸附树脂法,以50%乙醇作为洗脱剂,分离得到的部位含有橙花叔醇、金合欢醇、4-乙烯基愈创木酚、3-氧代-α-紫罗兰醇等高雅的香气物质,该部位的具有良好的卷烟加香效果。（5）采用快速硅胶层析法,先以石油醚和乙酸乙酯淋洗,再以乙酸乙酯和乙醇不同配比淋洗,将收集液分为4个部位,其中第4个部位含β-苯乙醇、橙花叔醇、3-氧代-α-紫罗兰醇、新植二烯、巨豆三烯酮,具有良好的卷烟加香效果。根据提取分离结果、加香效果及过程的经济性,选择微波提取结合树脂分离法制备枇杷叶分离物:将枇杷叶以石油醚和乙酸乙酯做前处理,以95%乙醇微波提取,微波功率540W,料液比1:11,提取时间40mins,将提取物以D101树脂吸附,50%乙醇洗脱,浓缩洗脱液得枇杷叶分离物。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 研究背景和意义
• 1.2 文献综述
• 1.2.1 枇杷叶简介
• 1.2.2 枇杷叶主要化学成分
• 1.2.3 植物提取方法
• 1.2.4 天然产物分离方法
• 1.2.5 烟用香料分析方法
• 1.2.6 天然提取物在卷烟中的应用
• 1.2.7 天然提取物在卷烟制品中的调配技术
• 1.2.8 枇杷叶提取物研究展望
• 1.3 研究的主要内容
• 第二章 枇杷叶提取
• 2.1 提取试验
• 2.1.1 材料试剂与仪器
• 2.1.2 枇杷叶前处理
• 2.1.3 热回流乙醇提取
• 2.1.4 微波乙醇提取
• 2.1.5 超声波乙醇提取
• 2.1.6 化合物分析
• 2.1.7 香气评定
• 2.1.8 加香与评吸
• 2.2 结果与分析
• 2.2.1 乙醇热回流提取
• 2.2.2 乙醇微波提取
• 2.2.3 超声波提取
• 2.2.4 提取率小结
• 2.2.5 枇杷叶提取物香气评定及加香评吸
• 2.2.6 枇杷叶提取物GC-MS 分析
• 2.2.7 提取物中化合物对卷烟加香的贡献
• 2.3 本章小结
• 2.4 下一步研究
• 第三章 枇杷叶提取物的分离
• 3.1 分离试验
• 3.1.1 材料试剂与仪器
• 3.1.2 吸附色谱分离试验
• 3.1.3 快速硅胶层析分离试验
• 3.2 分离试验结果与分析
• 3.2.1 吸附色谱法分离枇杷叶提取物
• 3.2.2 快速硅胶层析法分离枇杷叶提取物
• 3.3 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果
• 致谢
• 附件