一、溶剂法制备尼龙1212粉末工艺研究(论文文献综述)
孟子超[1](2020)在《11—氰基十一酸及杂质的结晶过程系统研究》文中研究表明11-氰基十一酸(11-CUA)是一种重要的化工中间体,能够合成尼龙-12等多种重要化工产品,分离制备高纯度的11-CUA对实现尼龙-12的国产化打破国外技术封锁至关重要。而原料中混杂的十二烷二酸(DDDA)本身也具有很高的应用价值,且因与11-CUA相似的结构性质而对分离工艺有较大影响。因此,本文提出了反应结晶法分离11-CUA,并围绕分离工艺进行了系统研究。根据11-CUA与DDDA的H+解离常数的差异,可利用反应结晶法分离提纯11-CUA,但以纯水作为结晶溶剂却极易爆发成核。为此,本文设计了乙醇-水混合溶剂作为结晶溶剂的11-CUA反应结晶工艺,并通过单因素实验对工艺参数进行优化。当乙醇含量为10ml/150ml溶剂、终点p H值在6.0-6.2之间、结晶温度30-32℃、通酸结束后养晶、单向流加时效果最好,产品纯度可由原料的75%提升到94.5%左右,且外观蓬松,色泽浅,流动性好,而且经相同工艺重结晶后,纯度可达98.5%以上。针对当前十二烷二酸结晶工艺复杂、晶体性能需要不断改进的现状,本文依据DDDA在乙醇-水溶剂中的溶解度相图,提出了一种新的结晶方法:在乙醇-水体系中的溶析结晶法,并对产品的晶体性能进行表征。当结晶温度30-35℃,溶析剂的滴加速率为1.0ml/min,转速选择300 r/min,溶析剂配比V水:V乙醇为10:1时,产品流动性大大增强,平均粒度达300μm左右,分布较窄。X射线衍射结果显示,改进后产品与原料相比,晶型并未发生变化。结合光学及扫描电子显微镜照片发现,DDDA晶体主要为针状或片状。综上所述,本文对含十二烷二酸杂质的11-CUA原料进行了结晶分离的系统研究,利用反应结晶法实现了11-CUA的有效分离,该法工艺简单,产品纯度高,可满足工业生产要求;此外,基于溶析结晶原理简化了十二烷二酸结晶工艺,制备了粒度大、流动性好的晶体颗粒,对十二烷二酸杂质的回收利用也起到了很好的指导意义。
张亚群[2](2020)在《MoS2/云母填充PI复合薄膜的制备及干摩擦性能研究》文中研究指明传统润滑油在航空航天、汽车制造、工程机械等领域的应用十分广泛,但目前已无法满足飞速发展的现代工业对禁油脂和免维护提出的新要求。因此,新型固体润滑材料的开发及使用就显得尤为重要。聚酰亚胺(PI)是一种常见的高分子自润滑材料,非常适用对精度要求较高的零部件。但作为固体润滑材料,它的耐磨性较差,这严重限制其应用。因此本文探索了化学结构和无机耐磨粒子的添加对PI耐磨性的影响,从两个角度对PI的耐磨性进行了改善。首先选用均苯型、联苯型、酮酐型三种二酐单体与同一种二胺单体反应,通过两步法制备了不同化学结构的PI,即PMDA-PI、BPDA-PI和BTDA-PI。研究发现柔性最大的BTDA-PI结晶度最高,摩擦系数及磨损率最小;刚性最大的PMDA-PI分子链结晶度最低,摩擦系数及磨损率最高。分子链柔性越好,升温过程中链段运动的能力就越强,更容易排成有序紧密的晶体结构,提高分子链间作用力。这有效避免了摩擦过程中分子链的滑移和断裂,摩擦性能也就越好。综合分析这三种薄膜的性能以及成本,选用BTDA-PI作为摩擦元基体。将层状结构的云母(Mica)及二硫化钼(Mo S2)粒子作为无机耐磨粒子分别掺入所选摩擦元基体中,利用原位聚合法制备了Mica/PI(PMI)、Mo S2/PI(PMO)复合润滑薄膜。研究发现复合薄膜的力学性能、热学性能、结晶性及干摩擦性能较纯膜都有明显提高。PMI复合薄膜在1%云母填充量时摩擦系数最小,仅为0.061,击穿时间也最长,是纯PI薄膜的2.22倍。PMO复合薄膜在Mo S2填充量是2%时摩擦系数最小,为0.057,击穿时间是纯膜的2.74倍。分析认为两种无机粒子独特的层状结构和结晶诱导作用是减磨的根本原因。对两种复合薄膜的各项性能比较后发现,添加量不超过1%时,PMI复合薄膜的摩擦性能较好;无机粒子填充量高于1%后,PMO复合薄膜摩擦性能较好。这是因为云母粒子较高的硬度及表面活性导致。填充量较低时,高硬度的云母粒子均匀分散在PI基体充当硬质相,PMI复合薄膜耐磨性较好;填充量较高时,云母粒子相距较近,表面的活性基团(Si-O-Si、-OH-)使粒子间范德华力增加,造成粒子在摩擦表面沉积甚至充当磨粒,加剧磨损,耐磨性能变差。这一研究结果为PI在固体润滑领域提供了实验方案和可行性分析。
邱胜强[3](2020)在《羰基聚合物电极材料的设计合成及其储锂性能》文中提出日益增长的能源需求、日渐枯竭的化石能源、日臻严重的环境污染和日趋恶化的全球气候等问题,亟待发展非化石能源路线,构建高能、清洁、低碳、安全的新能源体系。锂离子电池作为重要的清洁储能装置,从消费电子逐渐应用到电动汽车、智能电网等大型储能系统,占据了电池产业超过60%以上的市场份额。商业化锂离子电池主要以锂氧化合物为正极活性材料,以石墨或硅碳为负极活性材料,其电极材料来源、电池服役性能正面临诸多挑战:金属化合物源自储量有限的矿源,制备耗能高,回收困难,且有重金属污染风险;Li Co O2、Li Fe PO4等正极实际比容量仅140~170 m A h g-1,石墨负极比容量已达理论值上限,而高容量的硅碳负极在充放电时体积变化大,致使电池的倍率和循环性能差;无机材料的脆性特征,难满足快速发展的柔性电子需求。鉴于无机电极材料存在的上述问题,设计发展新型绿色电极材料、构建高性能锂离子电池至关重要。电极材料的本征性质和微观结构是决定电池性能优劣的关键因素,有机聚合物电极为未来绿色电池带来了新的曙光。与传统无机材料相比,聚合物电极材料的理论容量高、结构可设计、电位可调节,同时原料丰富、环境友好、成本低、韧性好、易加工。其中,羰基聚合物因其羰基活性高、反应动力学快、链结构易调控、合成简单等优点,成为最有发展前景的有机电极材料。本论文聚焦于聚酰胺、聚酰亚胺(PI)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等羰基聚合物电极的材料选择、结构调控与设计合成,利用循环伏安(CV)、恒流充放电(GCD)、电化学阻抗(EIS)以及非原位傅立叶红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)等测试技术,研究大分子链结构、微观结构与电化学性能之间的内在关系、调控规律和储锂机制。本论文的创新工作包括以下五个方面:(1)首次研究了尼龙工程塑料(聚酰胺)的链结构与电化学性能之间的构效关系与影响规律,揭示其储锂机制。直接选用商业化PA6、PA66、PA12和PA1212等脂肪族聚酰胺为负极材料,发现在0.83/1.06 V处出现一对可逆的氧化还原峰,对应于酰胺基团中羰基的可逆嵌锂/脱锂行为。在电流密度20 m A g-1时,PA6负极的比容量为207.4 m A h g-1,高于PA66(172.6 m A h g-1)、PA12(166.4 m A h g-1)和PA1212(165.6 m A h g-1),主要归因于PA6中每个羰基对应结构单元的较低分子量;当增加至500 m A g-1时,PA6的比容量保持率(37.5%)则低于PA66(62.5%)、PA12(66.6%)和PA1212(73.9%),依次表现出更高的倍率性能。此外,在200 m A g-1下循环400圈后,PA6、PA66、PA12和PA1212的比容量保持率分别为98.6%、99.6%、99.7%、99.8%,且PA6循环2200圈后的比容量保持率仍高达89.3%,表明聚酰胺具有优异的循环稳定性。(2)发展了简易固相法制备芳香族PI,并通过分子水平调控链结构、微观形貌和电化学性能。通过三聚氰胺分别与3,3,4,4-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)、联苯四甲酸二酐(BPDA)、4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FDA)固相缩聚,制备了PI-MT、PI-MP和PI-MF三种PI。当用作负极时,发现三种PI在0.37、0.98 V左右出现两个氧化峰,对应于酰亚胺基团中羰基的可逆嵌锂/脱锂行为。在0.1 A g-1时,PI-MT负极的比容量为251.0 m A h g-1,高于PI-MP(242.8 m A h g-1)、PI-MF(219.0 m A h g-1),当增大至5 A g-1时,比容量保持率依次为57.8%、45.1%和37.6%。PI-MT的首次库伦效率(40.8%)也高于PI-MP(31.3%)和PI-MF(38.5%),表明BTDA中羰基能够抑制首次放电过程中的不可逆锂消耗。PI-MT的储锂性能优于PI-MP、PI-MF,其原因主要包括以下几点:PI-MT的BTDA单元桥联羰基增加了活性位点而贡献容量;PI-MF中非活性-(CF3)2连接单元阻碍电荷传输;与PI-MP、PI-MF的不规则大块状结构相比,PI-MT呈大面积薄片状,有利于暴露活性位点实现快速锂化和去锂化。(3)发展了水热聚合反应绿色制备PI的新方法,研究了链结构、微观结构与性能之间的构效关系和储锂机制。通过1,4,5,8-萘四甲酸酐(NTCDA)与4,4’-二氨基二苯甲烷(MDA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)与MDA、PMDA与4,4’-二氨基二苯二硫(DTDA)、PMDA与4,4’-二氨基三联苯(DAPT)进行水热聚合,分别制备了PI-1、PI-2、PI-3、PI-4四种PI。当用作正极时,发现PI-1在2.32/2.45 V、2.50/2.65 V处出现两对氧化还原峰,归因于NTCDA单元中对位上两个羰基的锂化和去锂化过程;PI-2中两对峰则出现在略低的1.95/2.15 V、2.25/2.35 V处,归因于PI-2中PMDA单元的LUMO能级高于PI-1中NTCDA单元的LUMO能级;PI-3仅在1.98/2.45 V处出现一对氧化还原峰,主要归因于S-S键易接受电子,电化学反应快。PI-4因三联苯共轭效应显着增强,形成微米级厚片层结构,羰基位点暴露少,氧化还原峰不明显。在25 m A g-1时,PI-1的可逆比容量(87.2 m A h g-1)高于PI-2(74.6 m A h g-1)、PI-3(66.8 m A h g-1)和PI-4(25.5 m A h g-1),当增加至1 A g-1时,PI-1、PI-2、PI-3的比容量保持率分别为48.3%、28.4%和38.6%,而PI-4的比容量则趋近于零。PI-1具有更为优异的储锂性能,归因于高活性NTCDA单元和三维纳米纤维多孔网络结构的协同增强效应。(4)建立了一种简易化、绿色化制备PI复合材料的新方法,提出了Core-shell复合结构调控电极性能与储能机制的新策略。通过NTCDA、乙二胺先预成盐,再水热聚合制备了碳纳米管/聚酰亚胺(PI@CNT)复合材料,分别得到CNTs含量为0.0 wt%、6.4wt%、10.8 wt%、18.5 wt%的纯PI、PI@CNT-1、PI@CNT-2、PI@CNT-3四种PI材料。纯PI呈微米级片状堆砌;PI@CNT为核壳结构,PI纳米突(nanoprotuberances)均匀包覆在CNTs表面,形成蠕虫状网络结构。随CNTs含量增加,PI层平均厚度从20.5 nm(PI@CNT-1)、17.3 nm(PI@CNT-2)逐渐减少至15.2 nm(PI@CNT-3)。当用作正极时,四种电极在2.0~3.0 V范围内均出现了显着的氧化还原峰,对应于NTCDA单元的对位上两个羰基的锂化、去锂化反应。在50 m A g-1时,PI的可逆比容量为116.2 m A h g-1,低于PI@CNT-1(161.6 m A h g-1)、PI@CNT-2(152.8 m A h g-1)和PI@CNT-3(160.8m A h g-1);当增至10 A g-1时,PI的比容量保持率仅14.4%,远低于PI@CNT-1(73.2%)、PI@CNT-2(86.4%)和PI@CNT-3(88.3%)。在1 A g-1循环500圈后,PI的比容量保持89.8%,而PI@CNT-1、PI@CNT-2、PI@CNT-3的比容量几乎未变。PI@CNT具有更优异的储锂性能,因其CNTs内核提高PI@CNT的电子导电性和结构稳定性,协同三维网络结构缩短离子传输距离;同时随CNTs含量增加,壳层PI链中羰基更易暴露,羰基利用率和比容量增加,致使更倾向于表面赝电容控制的快速动力学行为。(5)发展了新的石墨烯/PMMA负极材料,为传统塑料向电化学储能领域拓展和废旧塑料资源化再利用提供新的思路。通过溶剂热聚合制备了PMMA、交联型PMMA(c-PMMA)、石墨烯(20 wt%)/c-PMMA复合材料(Gr/c-PMMA)。PMMA、c-PMMA和Gr/c-PMMA在首次阴极扫描时,于0.52、2.11 V处有两个还原峰,分别归因于SEI形成和两个相邻酯键锂化原位转变成1,2-环戊二酮单元,并在后续循环时消失,同时在0.79/1.02 V处新出现一对稳定的氧化还原峰,归因于环戊二酮单元可逆的嵌锂/脱锂过程。在20 m A g-1时,Gr/c-PMMA的比容量为206 m A h g-1,高于PMMA(97 m A h g-1)和c-PMMA(147 m A h g-1),也高于石墨烯、c-PMMA简单混合的理论比容量(194 m A h g-1);当增至400 m A g-1时,Gr/c-PMMA的比容量保持率(82%)高于c-PMMA(72%)和PMMA(38%),且在400 m A g-1循环1000次后,Gr/c-PMMA的比容量保持率仍接近100%。此外,Gr/c-PMMA负极的电荷转移电阻低于c-PMMA、PMMA,锂离子扩散系数则更高。Gr/c-PMMA优异的储锂性能归因于石墨烯表面富集高活性环戊二酮单元、化学交联稳定聚合物骨架、多孔互连离子通道和三维石墨烯导电网络的协同作用。
王钒丞[4](2020)在《PA6/石墨烯衍生物微球的制备及其性能研究》文中研究说明本文利用阴离子原位聚合制备尼龙6(PA6)的方法,以己内酰胺(CL)、聚苯乙烯(PS)、氧化石墨烯(GO)、磺化石墨烯(SG)为主要原料,利用反应诱导相分离的方法制备得到了一系列粒径可控的PA6/GO(SG)微球。GO与SG在PS的存在下,选择性分散在CL单体中,形成CL/PS/GO(SG)悬浮液,通过CL阴离子原位聚合制备得到PA6/PS/GO(SG)复合材料,并利用甲苯除去PS相后可以获得粒径分布在10-60μm间的PA6/GO(SG)微球。本文考察了该体系的形貌变化以及微球的综合性能,并进一步研究了该微球的部分选择性激光烧结(SLS)打印性能。采用SEM、TEM、AFM、FT-IR、TG、DSC、XRD等表征手段研究了PA6/PS/GO(SG)体系的相形貌、GO(SG)的选择性分散以及PA6/GO(SG)微球的热性能与结晶行为,并进一步表征了该微球的堆积密度、孔隙率、熔融粘结性能等SLS打印性能指标。主要得到以下结果:1.采用Hummers法成功制备了单层的GO,并通过CL阴离子原位聚合成功合成了PA6/PS/GO复合材料。考查了GO的引入对体系形貌的影响,并分析了GO在体系中的选择性分散情况。同时GO的引入使得PA6的热性能、结晶性能、热稳定性能等发生了变化。2.通过阴离子原位聚合成功合成了PA6/PS/SG复合材料。考查了SG的引入对体系形貌的影响,并分析了SG在体系中的选择性分散情况。同时SG的引入使得PA6的热性能、结晶性能、热稳定性能等发生了变化。3.通过对PA6/GO(SG)微球的粒径及分布进行分析,选取了适合于SLS打印领域的PA6/GO(SG)微球,并对其球形度、堆积密度、孔隙率、热稳定性能、烧结窗口、模拟烧结性能等进行表征,选取了能够适用于SLS打印的PA6/GO(SG)微球。
殷珊珊[5](2020)在《长链季铵盐的合成及其对聚酰胺6纤维的抗菌改性》文中认为聚酰胺6(PA6)纤维是合成纤维中用途广泛、性能优异的品种之一,因其具有高强,耐磨等优点而广泛用于服装、地毯装饰及医用面料等领域,尤其是在内衣袜类、汽车内饰及帘子布等方面具有较好的市场应用。随着人们对环境健康卫生要求的提高,对PA6的抗菌性能提出了更高的要求。有机抗菌剂因其抗菌效果优异、杀菌速度快、价格低廉等优点而被广泛应用,但目前常用的小分子有机抗菌剂存在易迁移、易溶于水以及热稳定性差等缺点,因此,长链有机抗菌剂的合成及使用越来越被重视。本论文通过溶液聚合法合成制备了长链季铵盐抗菌剂(NP),并从分子组成、分子结构、热稳定性、抗菌性能等方面,对制得的NP进行了系统分析;进一步利用上述合成的NP配制了不同浓度的抗菌整理液,对PA6织物进行了表面抗菌整理,并对其抗菌性能、力学性能等进行了评价;最后,为解决上述表面整理法抗菌性能持久性差的问题,通过熔融纺丝法制备了不同质量比的PA6/NP复合纤维,并对纤维的形貌、热性能、力学性能及抗菌性能等进行了系统研究,为后续持久抗菌PA6/NP复合纤维的生产提供理论指导和工艺探索。具体研究内容如下:1、采用溶液聚合法合成了长链季铵盐(NP),通过对NP的结构性能仔细表征并分析,结果表明合成制得的NP其重均分子量为51086 g/mol,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都有较好的抗菌效果,水接触角达到104°,且热稳定性可以满足PA6熔融纺丝加工的工艺要求。2、利用上述合成制得的NP抗菌剂,采用浸渍法对PA6织物进行表面抗菌整理,并对整理前后PA6织物的结构性能进行表征。测试结果表明,NP抗菌整理液的成膜性较好,可在PA6表面形成较为均匀致密的薄膜;抗菌整理后的PA6织物具有良好的抗菌性能,通过对不同浓度抗菌整理液的研究,发现当NP浓度为0.04g/ml时,其抗菌效果最佳,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别达到80%和97%,但其耐洗涤性能欠佳,还需进一步提高。3、利用熔融共混并熔体纺丝的方法制备了 PA6/NP复合纤维,并对复合纤维的结构性能进行了表征和分析。实验结果表明,PA6/NP复合纤维具有优异的抗菌性能,当添加量为9%时,抗菌效果最佳,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为99.99%和99.81%;更重要的是,该PA6/NP复合纤维具有优异的耐洗涤性能,经过50次洗涤后其抗菌率仍然可以保持在96%以上,为持久型抗菌PA6/NP复合纤维。
张昕[6](2019)在《CFF/PEEK复合材料的制备与界面浸润性研究》文中认为聚醚醚酮(PEEK)是一种高性能半结晶热塑性高分子聚合物,结构规整,具有优异的力学性能、耐高温性、耐腐蚀性及一定的柔顺性,与碳纤维布(CFF)制成的碳纤维布增强热塑性复合材料由于尺寸稳定性好以及最为优异的耐腐蚀性,在航空航天方向有巨大的应用潜力。但由于碳纤维是较为稳定的六元环结构,纤维表面含有较少的活性官能团,且活化能较低;而PEEK分子链为刚性且非极性、熔融态粘度高,两者共同造成了界面浸润性差,易发生层间破坏,复合材料没有发挥出真正的效用。同时抗冲击能力也是CFF/PEEK结构应用中的重要问题,冲击会造成材料内部较为严重的分层,使复合材料的力学性能有较大幅度的降低,提高PEEK树脂的韧性可以很大程度的提高CFF/PEEK复合材料的抗冲击性能。本论文使用模压成型,将CFF和PEEK膜制成复合材料,确定了CFF/PEEK最佳成型工艺,得出结论如下,成型温度370℃保温40 min,降温至保压温度290℃保温90 min后在空气中自然冷却,整个过程成型压力为0.5 MPa,不设置温度梯度,树脂含量为40%44%。使用水溶性聚酰胺酰亚胺(PAI)作为上浆剂主体,加入功能性助剂PEEK粉末、分散剂三氯甲烷共同形成乳浊液对使用KMnO4进行表面氧化后的CFF进行上浆,碳纤维单丝拉伸强度较脱浆碳纤维提高0.73%,上浆使CFF表面引入活性基团,表面能提高30.01%。CFF/PEEK拉伸强度提高40.29%,弯曲性能提高5.54%,弯曲发生层间损伤后的CFF/PEEK仍可以继续承担载荷,层间剪切强度提高了32.12%。通过溶液共混法将聚醚砜(PES)同PEEK进行共混,通过DSC研究PES和PEEK共混后的相容性和不同配比共混物的结晶度,PES有效的抑制了PEEK的结晶。共混后的树脂耐热性和PEEK相似,仍具有很好的耐热性。PAI上浆后上浆剂不仅在界面粘结力上对韧性产生影响,同时PAI作为层间粘合剂吸收能量增加CFF/PEEK的韧性,较原样有很大的提高。同时PEEK含量为70%的共混物在损伤阻抗以及损伤容限均好于其他三种复合材料,韧性较为优良。
黄炎[7](2019)在《11-氰基十一酸分离提纯工艺的研究》文中指出11-氰基十一酸是一种重要的化工中间体,能够合成多种化工产品,其中最主要的是尼龙-12。目前国内尚未出现11-氰基十一酸以及尼龙-12工业生产的相关报道,而制约其工业化一个重要原因是11-氰基十一酸分离提纯工艺尚未成熟。因此本文将对11-氰基十一酸的分离提纯工艺进行研究,旨在找到一条分离步骤少,能耗低,产品纯度高的11-氰基十一酸的分离提纯路线。首先,建立了11-氰基十一酸纯度检测的高效液相色谱方法,并通过精密度和回收率实验验证了该方法的可靠性。其次,基于11-氰基十一酸以及杂质的相关性质制定了沉淀反应的预处理方法,对含11-CUA的固体混合物进行了初步分离提纯,将11-CUA的纯度提高到94%以上。之后,研究了11-氰基十一酸结晶过程的热力学性质,测定了11-氰基十一酸在环己烷、正己烷两种纯溶剂中的溶解度以及不同降温速率下11-氰基十一酸在环己烷中的介稳区。最后,在上述研究的基础上,通过单因素实验讨论了初始溶质浓度、降温速率、搅拌速率、是否加晶种对11-氰基十一酸产品纯度和收率的影响,最终得到了11-氰基十一酸冷却结晶工艺的优化方案,得到了色泽浅,聚结程度较低,纯度为98.11%,收率为91.41%的11-氰基十一酸产品,得到的产品基本满足了后续开发利用的要求。
张永朋[8](2019)在《尼龙1212粉末材料的制备及其在选择性激光烧结和耐磨抗冲涂层上的应用研究》文中提出近年来,3D打印技术尤其是选择性激光烧结技术(SLS)发展迅速,尼龙(PA)材料因具有规整的分子链,在应用于选择性激光烧结时,具有烧结速度快、烧结率高、SLS制件力学性能好等优点。目前,应用于SLS的尼龙材料多为进口的尼龙12和尼龙11,国内对于双号码长碳链尼龙应用于3D打印方面的研究较少。本文研究开发了将具有国内自主产权的长碳链尼龙1212(PA1212)应用于3D打印技术,首先通过共聚组分的加入拓宽了尼龙1212材料烧结温度窗口;然后以玻璃微珠和碳纤维作为填料,探索了尼龙1212/玻璃微珠(PA1212/GB)、尼龙1212碳纤维(PA1212/CF)复合材料的烧结性能和物理机械性能;最后,为了提高尼龙1212选择性激光烧结粉末的综合利用率,利用SLS尼龙1212烧结回粉作为粉末涂料,对其涂层的耐磨抗冲性能进行了研究。主要研究内容包括:(1)利用尼龙1010盐与尼龙1212盐进行共聚以拓宽烧结温度窗口,考察了尼龙 1010 盐添加量为 2wt.%、4wt.%、6wt.%、8wt.%、10wt.%、12wt.%时共聚尼龙体系熔融温度和结晶温度的变化情况。结果表明:随着尼龙1010共聚组分的提高,尼龙1212选择性激光烧结温度窗口越宽,尼龙1212粉末的可加工性越好,但是为最大程度保持尼龙1212的优良性能和SLS的加工性能,选择尼龙1010加入量为4wt.%时的反应条件,此时共聚尼龙的熔点为181.6℃,结晶温度为148.0℃,烧结加工窗口温度为21.2℃,烧结窗口拓宽5.4℃。(2)将机械混合法制备的尼龙1212/玻璃微珠、尼龙1212/碳纤维复合材料通过SLS成型,并利用万能试验机、差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、动态力学分析(DMA)、扫描电镜(SEM)等手段对复合材料烧结件样品进行分析表征,分别考察了玻璃微珠、碳纤维的添加量对复合材料烧结件性能的影响。结果表明:当玻璃微珠的添加量为30wt.%时,PA1212/GB的拉伸强度、弯曲强度、断裂伸长率、缺口冲击强度和吸水率分别为49 MPa、49MPa、12%、3.1kJ/m2、0.6%;碳纤维的添加量为20wt.%时,PA1212/CF的拉伸强度、弯曲强度、断裂伸长率、缺口冲击强度和吸水率分别为39MPa、46MPa、7%、2.5 kJ/m2、1.3%,当GB添加量低于30wt.%,CF添加量低于20wt.%时,复合材料表现出了较好的综合性能。SEM观察结果表明,加入少量的填料能够很好的分散于熔融的尼龙1212基体中,形成了相容性很好的致密结构,力学性能随之提高,但当填料过量时,复合材料烧结件内部出现了更多的力学缺陷,从而导致材料的力学性能明显下降。(3)利用尼龙1212的SLS烧结回粉进行了尼龙1212与钢材之间粘结性能的研究,利用万能试验机、摩擦磨损试验机、偏光显微镜对涂层的粘接和耐磨性能进行测试分析,考察了实验温度、实验压力及相关助剂的添加量对尼龙1212粘结性能及耐磨性能的影响。结果表明:热压机设定实验温度205℃、实验压力0.3 MPa、采用砂纸打磨的预处理的实验条件时,得到的尼龙1212粉末材料与金属基体之间的结合强度较好。当组分一的添加量为10wt.%时,尼龙1212复合材料与钢材的结合强度为30 MPa,摩擦系数为0.17,磨损量为0.11 g,表现出了较好的粘结及耐磨性能。本文选用尼龙1212作为尼龙11和尼龙12的替代产品开发SLS粉末,可为国内SLS成型技术提供材料保证,为高端制造技术和高性能尼龙材料的发展作出贡献。利用SLS尼龙1212回粉开展尼龙1212在耐磨抗冲涂层上的应用研究,对于解决尼龙1212回粉的综合重复利用问题以及水轮机磨蚀防护问题都具有较大意义。
邹海龙[9](2019)在《微波辅助合成尼龙1010和尼龙1212的研究》文中研究指明微波以其清洁性、高效性、高选择性、加热均匀等优点被广泛应用于微波消解和聚合物的合成之中。在聚合物合成领域,微波作为一种辅助手段可以应用于自由基聚合、逐步聚合、开环聚合等聚合过程,其节能、高效的突出优势,受到国内外学者的高度重视。本文以尼龙1010盐和尼龙1212盐作为聚合单体,开展了微波辅助条件下的缩聚反应研究,探讨了反应温度、反应时间对聚合产物分子量和分子量分布的影响规律,利用TG和FT-IR研究了反应条件对聚合反应的影响,利用WAXD和DSC研究了微波辅助聚合产物的结晶结构和熔融结晶行为。本文首先研究了在微波辅助下密闭环境中反应温度和反应时间对尼龙1010和尼龙1212分子量和分子量分布的影响。结果表明,分子量随着反应温度的升高和聚合时间的延长增大,而分子量分布宽度则减小,两者的变化幅度均先大后小。在反应温度为180℃、反应时间为30 min,反应副产物水不排除条件下,其GPC数均分子量分别达到8.8×103 g/mol和9.6×103g/mol,其聚合反应效率远高于普通熔融反应(熔融聚合达到相同分子量需要在220℃,反应4h以上)。进一步升高反应温度和延长反应时间,其分子量变化则不明显。同时,不同品种的尼龙盐,其聚合物分子量的增长速率不同,尼龙1212较尼龙1010分子量随反应温度的升高增长快。利用TG和FT-IR研究了不同反应程度尼龙1010和尼龙1212样品的热失重过程和红外谱图。TG研究结果表明,两种尼龙盐在本实验条件下均发生了聚合反应。当反应温度低于155℃时,反应不完全,仍有部分盐没有反应,随着反应温度的提高,反应程度增大,当反应温度为160℃时,尼龙盐完全转变为聚合物;FT-IR图谱分析表明,聚合反应温度越高,聚合反应程度越大,未反应的尼龙盐含量越小。反应温度在140℃时,FT-IR图谱上出现酰胺基特征吸收峰,尼龙盐的吸收峰消失。结合TG和FT-IR分析,可以得出,尼龙盐在160℃以下反应10 min能够完全转化为聚合物,反应温度对聚合反应起着至关重要的作用。利用DSC和WAXD对聚合产物的熔融和结晶行为进行了研究。结果表明,相近分子量的微波辅助聚合的样品的熔点、熔融热焓较传统熔融聚合样品的低,结晶不完善。WAXD测试结果表明微波辅助合成尼龙1010和尼龙1212均为α晶型,通过对XRD图谱进行分峰拟合求得尼龙1010和尼龙1212的结晶度分别为42%和45%。采用固相增粘方法考察了微波辅助下合成的聚合物固相后聚合过程。结果表明,随着反应温度的升高和反应时间的延长,聚合物的分子量增大,前期增大较快,后期则较慢。在180℃下固相反应30 h后,尼龙1010的相对粘度由的1.5增长到2.3左右。在180℃下固相反应30 h后,尼龙1212的相对粘度由原来的1.7增长到2.5左右。表明微波辅助聚合保持了尼龙端基活性基团良好的反应活性。
袁宗伟,王旭华[10](2018)在《溶剂法制备粒径分布集中的PA12球形微粉》文中研究表明研究了尼龙(PA)12在乙醇中形成球形微粉的条件,通过对不同降温速率下得到的微粉形状的观察,得出了PA12在乙醇中形成球状结晶的必要条件是降温速率不能超过0.5℃/min。进一步的实验表明,在成核阶段的保温使获得微粉的粒径分布更为集中,且通过延长保温时间,获得了3060μm左右的不同粒径大小的球形微粉。还对比了PA12在乙醇与二甲基甲酰胺(DMF)两种不同溶剂中获得微粉颗粒的异同,结果表明,在DMF中更易获得更细的球形微粉。
二、溶剂法制备尼龙1212粉末工艺研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、溶剂法制备尼龙1212粉末工艺研究(论文提纲范文)
(1)11—氰基十一酸及杂质的结晶过程系统研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 前言 |
1.1 本课题的研究背景 |
1.2 11-氰基十一酸简介 |
1.2.1 11-CUA性质及用途 |
1.2.2 11-CUA的来源和生产现状 |
1.2.3 11-CUA的分离提纯 |
1.3 十二烷二酸简介 |
1.3.1 长链二元酸 |
1.3.2 十二烷二酸的结晶 |
1.4 本课题的研究意义和内容 |
1.4.1 本课题的研究意义 |
1.4.2 本课题的研究内容 |
第2章 11-CUA的分析测定与分离原理 |
2.1 11-CUA纯度分析测试方法 |
2.2 11-CUA的热分析 |
2.3 11-CUA溶解度的测定 |
2.4 11-CUA的预分离 |
2.4.1 有机溶剂法预分离 |
2.4.2 反应沉淀法预分离 |
2.5 11-CUA的冷却结晶 |
2.6 十二烷二酸的溶解性能 |
2.7 本章小结 |
第3章 11-CUA的反应结晶研究 |
3.1 反应结晶基本原理 |
3.1.1 反应结晶的特点 |
3.1.2 反应结晶热力学和动力学 |
3.1.3 反应结晶的操作方式 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验药品和试剂 |
3.2.2 实验仪器和设备 |
3.2.3 实验内容及步骤 |
3.3 实验结果分析 |
3.3.1 纯水溶剂的反应结晶 |
3.3.2 无水乙醇含量对反应结晶的影响 |
3.3.3 pH值变化对反应结晶的影响 |
3.3.4 温度变化对反应结晶的影响 |
3.3.5 养晶对反应结晶的影响 |
3.3.6 双通条件变化对于反应结晶的影响 |
3.3.7 11-CUA的反应结晶法重结晶 |
3.4 11-CUA钠盐溶液的乳化问题 |
3.5 本章小结 |
第4章 十二烷二酸的结晶研究 |
4.1 引言 |
4.2 基本原理和方法 |
4.2.1 十二烷二酸溶析结晶基本原理 |
4.2.2 结晶产品性能的表征方法 |
4.3 实验部分 |
4.3.1 实验药品和试剂 |
4.3.2 实验仪器及设备 |
4.3.3 实验基本过程 |
4.4 结果分析与讨论 |
4.4.1 结晶温度对晶体性能的影响 |
4.4.2 溶析剂的滴加速率对晶体性能的影响 |
4.4.3 搅拌速度对晶体性能的影响 |
4.4.4 溶析剂的浓度对晶体性能的影响 |
4.4.5 溶析结晶产品与原料的性能对比分析 |
4.4.6 溶析结晶产品的晶习分析 |
4.5 本章小结 |
第5章 结论和展望 |
5.1 结论 |
5.2 创新点 |
5.3 展望 |
参考文献 |
发表论文和参加科研情况说明 |
致谢 |
(2)MoS2/云母填充PI复合薄膜的制备及干摩擦性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 课题研究背景及意义 |
1.2 聚酰亚胺薄膜研究进展 |
1.2.1 聚酰亚胺薄膜的制备和应用研究 |
1.2.2 聚酰亚胺作为润滑薄膜的研究 |
1.3 二硫化钼研究进展 |
1.3.1 二硫化钼的结构及制备研究 |
1.3.2 二硫化钼作为填料的应用研究 |
1.4 绢云母研究进展 |
1.4.1 绢云母结构及制备研究 |
1.4.2 绢云母作为填料的应用研究 |
1.5 本文研究目的及内容 |
1.5.1 研究目的 |
1.5.2 研究内容 |
第2章 实验材料及研究方法 |
2.1 实验药品及仪器 |
2.1.1 实验药品 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 材料性能和表征方法 |
2.2.1 扫描电子显微镜(SEM) |
2.2.2 X射线衍射(XRD) |
2.2.3 傅立叶红外光谱(FTIR) |
2.2.4 力学性能测试 |
2.2.5 热学性能测试 |
2.2.6 结合力测试 |
2.2.7 摩擦磨损测试 |
第3章 PI润滑薄膜的制备及性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 PI润滑薄膜的制备 |
3.3 PI润滑薄膜的表征与性能分析 |
3.3.1 红外光谱(FTIR) |
3.3.2 X射线衍射图谱(XRD) |
3.3.3 力学性能 |
3.3.4 热学性能 |
3.3.5 干摩擦性能 |
3.4 本章小结 |
第4章 云母(Mica)/PI二元复合润滑薄膜(PMI)的制备和性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 Mica/PI二元复合润滑薄膜(PMI)复合薄膜的制备 |
4.2.1 绢云母表面改性 |
4.2.2 PMI复合薄膜的制备 |
4.3 Mica/PI二元复合润滑薄膜(PMI)表征与性能分析 |
4.3.1 扫描电子显微镜(SEM) |
4.3.2 红外光谱(FTIR) |
4.3.3 X射线衍射谱图(XRD) |
4.3.4 力学性能 |
4.3.5 热学性能 |
4.3.6 与基底结合力 |
4.3.7 干摩擦系数 |
4.3.8 耐磨性 |
4.4 本章小结 |
第5章 MoS_2/PI二元复合润滑薄膜(PMO)的制备与性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 MoS_2/PI二元复合润滑薄膜(PMO)的制备 |
5.3 MoS_2/PI二元复合润滑薄膜(PMO)表征与性能分析 |
5.3.1 扫描电子显微镜(SEM) |
5.3.2 红外光谱(FTIR) |
5.3.3 X射线衍射谱图(XRD) |
5.3.4 力学性能 |
5.3.5 热学性能 |
5.3.6 与基底结合力 |
5.3.7 干摩擦系数 |
5.3.8 耐磨性 |
5.4 PMO复合薄膜与PMI复合薄膜性能比较 |
5.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果 |
致谢 |
(3)羰基聚合物电极材料的设计合成及其储锂性能(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 锂离子电池概述 |
1.2 无机正极材料 |
1.2.1 磷酸铁锂 |
1.2.2 钴酸锂 |
1.2.3 锰酸锂 |
1.2.4 三元电极材料 |
1.2.5 转换型正极电极材料 |
1.3 无机负极材料 |
1.3.1 碳质材料 |
1.3.2 钛酸锂 |
1.3.3 硅负极材料 |
1.4 有机电极材料 |
1.4.1 导电聚合物 |
1.4.2 有机硫化合物 |
1.4.3 自由基聚合物 |
1.4.4 羰基化合物 |
1.5 论文选题与研究内容 |
第2章 商业化聚酰胺负极材料及其电池性能 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料、试剂与设备 |
2.2.2 电极制作与电池组装 |
2.2.3 电化学测试方法 |
2.2.4 材料表征方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 化学结构与微观形貌分析 |
2.3.2 电化学性能研究 |
2.4 本章小结 |
第3章 固相热聚合制备交联聚酰亚胺及其负极性能 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料与试剂 |
3.2.2 聚酰亚胺的合成 |
3.2.3 电极制作与电池组装 |
3.2.4 电化学测试方法 |
3.2.5 材料表征方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 化学结构与微观形貌分析 |
3.3.2 电化学性能研究 |
3.4 本章小结 |
第4章 水热聚合法制备线性聚酰亚胺及其正极性能 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料与试剂 |
4.2.2 聚酰亚胺的合成 |
4.2.3 电极制作与电池组装 |
4.2.4 电化学测试方法 |
4.2.5 材料表征方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 化学结构与微观形貌分析 |
4.3.2 电化学性能研究 |
4.4 本章小结 |
第5章 水热聚合法制备碳纳米管/聚酰亚胺复合材料及其正极性能 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验原料与试剂 |
5.2.2 聚酰亚胺的合成 |
5.2.3 聚酰亚胺纳米突包覆CNTs(PI@CNT)的合成 |
5.2.4 电极制作与电池组装 |
5.2.5 电化学测试方法 |
5.2.6 材料表征方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 化学结构与微观形貌分析 |
5.3.2 电化学性能研究 |
5.4 本章小结 |
第6章 溶剂热聚合法制备石墨烯/PMMA复合材料及其负极性能 |
6.1 前言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 实验原料与试剂 |
6.2.2 PMMA基材料制备 |
6.2.3 电极制作与电池组装 |
6.2.4 电化学测试方法 |
6.2.5 材料表征方法 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 化学结构与微观形貌分析 |
6.3.2 电化学性能研究 |
6.4 本章小结 |
第7章 全文总结 |
7.1 研究结果与结论 |
7.2 创新点与展望 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
(4)PA6/石墨烯衍生物微球的制备及其性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 PA6 及其粉末概述 |
1.2 PA6 合金体系的制备及研究进展 |
1.3 PA6 阴离子聚合与反应诱导相分离机理的研究 |
1.3.1 PA6 阴离子聚合机理 |
1.3.2 反应诱导相分离 |
1.3.3 粘弹性相分离 |
1.4 石墨烯及其复合材料 |
1.4.1 石墨烯结构与特征 |
1.4.2 石墨烯应用前景 |
1.4.3 PA6/石墨烯复合材料研究进展 |
1.5 本文研究的目的及意义 |
1.6 主要研究内容及创新点 |
第二章 PA6/PS/GO复合材料的制备及其性能研究 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料 |
2.2.2 实验设备 |
2.2.3 GO的合成 |
2.2.4 PA6/PS/GO复合材料制备 |
2.2.5 测试与表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 GO表征与分析 |
2.3.2 不同PS含量下PA6/PS复合材料形貌表征 |
2.3.3 GO在 PA6/PS体系中选择性分散的表征 |
2.3.4 PA6/PS/GO复合材料形貌表征 |
2.3.5 PA6/GO微球的粒径及分布表征 |
2.3.6 PA6/GO微球分子量表征 |
2.3.7 PA6/GO微球结晶性能表征 |
2.3.8 PA6/GO热稳定性能表征 |
2.3.9 PA6/GO微球的DSC表征 |
2.4 本章小结 |
第三章 PA6/PS/SG复合材料的制备及其性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料 |
3.2.2 实验设备 |
3.2.3 PA6/PS/SG复合材料制备 |
3.2.4 测试与表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 SG表征与分析 |
3.3.2 SG在 PA6/PS体系中的选择性分散的表征 |
3.3.3 PA6/PS/SG复合材料形貌表征 |
3.3.4 PA6/SG微球的粒径及分布表征 |
3.3.5 PA6/SG微球分子量表征 |
3.3.6 PA6/SG微球结晶性能表征 |
3.3.7 PA6/SG热稳定性能表征 |
3.3.8 PA6/SG微球的DSC表征 |
3.4 本章小结 |
第四章 PA6/GO(SG)微球的SLS打印性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料 |
4.2.2 实验设备 |
4.2.3 PA6/GO(SG)微球的制备 |
4.2.4 测试与表征 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 PA6/GO(SG)微球粒径分析 |
4.3.2 PA6/GO(SG)微球热重分析 |
4.3.3 PA6/GO(SG)微球的球形度、堆积密度与孔隙率分析 |
4.3.4 PA6/GO(SG)微球烧结窗口表征及分析 |
4.3.5 PA6/GO(SG)微球模拟烧结的表征及分析 |
4.4 本章小结 |
第五章 总结与展望 |
5.1 总结 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
1 作者简历 |
2 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
学位论文数据集 |
(5)长链季铵盐的合成及其对聚酰胺6纤维的抗菌改性(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 抗菌材料 |
1.2.1 抗菌材料定义 |
1.2.2 抗菌剂种类 |
1.2.3 抗菌性能测试方法 |
1.3 季铵盐类抗菌剂 |
1.3.1 季铵盐类抗菌剂研究进展 |
1.3.2 长链季铵盐类抗菌剂的抗菌机理研究 |
1.3.3 长链季铵盐类抗菌剂的应用研究 |
1.4 抗菌织物制备方法 |
1.4.1 抗菌后整理方法 |
1.4.2 抗菌纤维制备方法 |
1.5 抗菌PA6纤维的概述 |
1.5.1 PA6简介 |
1.5.2 抗菌PA6纤维的研究现状 |
1.6 研究目的、意义及内容 |
1.6.1 研究目的、意义 |
1.6.2 研究内容 |
第二章 长链季铵盐的合成及表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料和试剂 |
2.2.2 实验设备 |
2.2.3 长链季铵盐的合成 |
2.3 测试与表征 |
2.3.1 傅里叶红外(FTIR)测试 |
2.3.2 核磁(~1H NMR)测试 |
2.3.3 凝胶渗透色谱测试 |
2.3.4 元素(EDS)测试 |
2.3.5 热重(TG)测试 |
2.3.6 溶解性及水接触角测试 |
2.3.7 抗菌性能测试 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 NP的化学组成 |
2.4.2 NP的分子结构 |
2.4.3 NP的耐热性能 |
2.4.4 NP的溶解性及水接触角分析 |
2.4.5 NP的抗菌性能 |
2.5 本章小结 |
第三章 聚酰胺6织物抗菌改性及其性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料 |
3.2.2 实验设备 |
3.2.3 试样制备 |
3.3 测试与表征 |
3.3.1 傅里叶红外光谱(FTIR)测试 |
3.3.2 扫描电子显微镜(SEM)测试 |
3.3.3 水接触角测试 |
3.3.4 力学性能测试 |
3.3.5 抗菌性能测试 |
3.3.6 耐水洗性能测试 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 表面整理效果 |
3.4.2 织物力学性能 |
3.4.3 织物抗菌性能 |
3.4.4 织物水接触角结果 |
3.4.5 织物耐水洗性能 |
3.5 本章小结 |
第四章 抗菌聚酰胺6复合纤维的制备及其性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料 |
4.2.2 实验设备 |
4.2.3 试样制备 |
4.3 测试与表征 |
4.3.1 扫描电子显微镜(SEM)测试 |
4.3.2 差示扫描量热法(DSC)测试 |
4.3.3 热失重(TG)测试 |
4.3.4 力学性能测试 |
4.3.5 抗菌性能测试 |
4.3.6 耐水洗性能测试 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 抗菌复合纤维截面形貌 |
4.4.2 抗菌复合纤维力学性能 |
4.4.3 抗菌复合纤维热性能 |
4.4.4 抗菌复合纤维抗菌性能 |
4.4.5 抗菌复合纤维耐水洗性能 |
4.5 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
攻读学位期间的研究成果 |
致谢 |
(6)CFF/PEEK复合材料的制备与界面浸润性研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 课题背景及研究的目的与意义 |
1.2 碳纤维复合材料研究进展 |
1.2.1 碳纤维改性方法 |
1.2.2 碳纤维改性对力学性能的影响 |
1.3 PEEK基复合材料研究现状 |
1.3.1 PEEK研究现状 |
1.3.2 PEEK改性方法 |
1.4 碳纤维增强热塑性复合材料研究现状 |
1.4.1 碳纤维增强热塑性树脂基复合材料成型工艺 |
1.4.2 碳纤维增强热塑性复合材料上浆剂研究现状 |
1.4.3 CF/PEEK上浆剂研究现状 |
1.5 树脂基复合材料增韧 |
1.6 本论文主要研究内容 |
第2章 试验材料及方法 |
2.1 试验原料及仪器 |
2.1.1 试验原料 |
2.1.2 试验主要仪器 |
2.2 材料体系设计 |
2.2.1 CFF/PEEK层合板的制备 |
2.2.2 CFF的预处理 |
2.2.3 CFF的上浆 |
2.2.4 上浆剂浓度的研究 |
2.2.5 PES和 PEEK共混研究 |
2.3 分析表征方法 |
2.3.1 力学性能测试 |
2.3.2 树脂含量测定 |
2.3.3 材料形貌分析 |
2.3.4 各个温度下PEEK的熔融态粘度 |
2.3.5 动态接触角测试 |
2.3.6 成分与结构分析 |
第3章 CFF/PEEK复合材料的制备与性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 模压成型工艺的确定 |
3.2.1 成型温度确定 |
3.2.2 模压成型压力的确定 |
3.2.3 保压温度的确定 |
3.2.4 不同保压温度下CFF/PEEK的结晶度 |
3.3 树脂含量的确定 |
3.3.1 PEEK膜的拉伸性能 |
3.3.2 不同树脂含量的CFF/PEEK拉伸性能 |
3.4 本章小结 |
第4章 水性PAI上浆剂改性CFF/PEEK界面 |
4.1 引言 |
4.2 上浆剂体系设计 |
4.3 水性PAI上浆工艺 |
4.3.1 水性PAI上浆剂固化工艺 |
4.3.2 水性PAI上浆剂热稳定性 |
4.3.3 水性PAI上浆剂浓度确定 |
4.4 不同改性方式对碳纤维性能的影响 |
4.4.1 不同改性方式CFF的化学结构表征 |
4.4.2 碳纤维改性对碳纤维单丝拉伸强度的影响 |
4.4.3 碳纤维改性后的单丝形貌 |
4.4.4 上浆前后碳纤维的表面能计算 |
4.4.5 不同处理后碳纤维单丝界面剪切强度 |
4.5 改性前后CFF/PEEK性能表征 |
4.5.1 改性前后的拉伸强度 |
4.5.2 拉伸断口形貌分析 |
4.5.3 上浆前后CFF/PEEK弯曲性能 |
4.5.4 弯曲断口形貌分析 |
4.5.5 层间剪切强度 |
4.5.6 层间剪切分层形貌分析 |
4.6 本章小结 |
第5章 PES增韧改性PEEK |
5.1 引言 |
5.2 PES/PEEK共混树脂的制备与相容性 |
5.2.1 PES/PEEK共混树脂的制备 |
5.2.2 PES和 PEEK的相容性及结晶度 |
5.2.3 不同配比共混物的红外光谱表征 |
5.2.4 共混物的热稳定性 |
5.3 CFF/PES/PEEK性能表征 |
5.3.1 不同配比共混物的层间剪切强度 |
5.3.2 不同配比共混物的层间分层表面形貌 |
5.3.3 不同配比共混物的抗冲击性能 |
5.3.4 共混前后界面分子模型的建立与界面结合力 |
5.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
(7)11-氰基十一酸分离提纯工艺的研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 文献综述 |
1.1 概述 |
1.1.1 11-CUA的来源和性质 |
1.1.2 11-CUA的用途 |
1.2 目前国内外的生产状况 |
1.3 11-CUA的分离提纯方法 |
1.3.1 精馏法 |
1.3.2 萃取法 |
1.3.3 成盐酸化法 |
1.3.4 氧化法 |
1.3.5 结晶法 |
1.4 11-CUA纯度的检测方法 |
1.5 本课题研究的意义和研究内容 |
1.5.1 本课题研究的意义 |
1.5.2 本课题的研究内容 |
第2章 检测方法 |
2.1 引言 |
2.2 实验仪器和材料 |
2.2.1 实验仪器 |
2.2.2 实验材料 |
2.3 11-CUA纯度的分析方法 |
2.3.1 标准曲线的绘制 |
2.3.1.1 溶液配制 |
2.3.1.2 绘制标准曲线 |
2.3.2 检测方法的精密度 |
2.4 11-CUA样品浓度的测定 |
2.4.1 溶液的配制 |
2.4.2 实验步骤 |
第3章 含11-CUA固体混合物预处理方法的探究 |
3.1 引言 |
3.2 实验仪器和材料 |
3.2.1 实验仪器 |
3.2.2 实验材料 |
3.3 碱溶-萃取-调节pH的预处理方法及结果分析 |
3.3.1 实验过程 |
3.3.2 结果分析 |
3.4 旋蒸-碱溶-调节pH的预处理方法及结果分析 |
3.4.1 实验过程 |
3.4.2 结果分析 |
3.5 两种预处理方法的比较 |
3.6 沉淀反应的预处理方法及结果分析 |
3.6.1 实验过程 |
3.6.2 结果分析 |
3.6.2.1 加料方式及H_2SO_4 浓度对析出11-CUA纯度的影响. |
3.6.2.2 反应温度对析出11-CUA纯度的影响 |
3.6.2.3 加料位置对析出11-CUA纯度的影响 |
3.6.2.4 搅拌速率对析出11-CUA纯度的影响 |
3.6.2.5 反应终点pH对析出11-CUA纯度及收率的影响 |
3.7 预处理工艺的确定 |
3.8 11-CUA相关物理性质的研究 |
3.8.1 电离平衡常数的测定 |
3.8.1.1 测定原理 |
3.8.1.2 11-CUA的 pK_a测定方法 |
3.8.1.3 DDA的 pK_a测定方法 |
3.8.2 粘度的测定 |
3.8.2.1 粘度的测定原理 |
3.8.2.2 粘度的测定方法 |
3.8.2.3 粘度测定的结果 |
3.8.3 热分析 |
3.9 小结 |
第4章 11-CUA结晶过程热力学研究 |
4.1 引言 |
4.1.1 固液相平衡理论 |
4.1.1.1 活度系数法 |
4.1.1.2 状态方程法 |
4.1.1.3 经验方程法 |
4.1.2 溶解度及其测定方法 |
4.1.3 介稳区及其测定方法 |
4.2 .实验部分 |
4.2.1 实验仪器以及材料 |
4.2.1.1 实验仪器 |
4.2.1.2 实验材料 |
4.2.2 11-CUA在纯溶剂中的溶解度的测定 |
4.2.3 11-CUA在环己烷中的介稳区的测定 |
4.2.4 溶液热力学性质计算 |
4.3 实验结果与讨论 |
4.3.1 11-CUA在纯溶剂中的溶解度 |
4.3.2 热力学性质分析 |
4.3.3 11-CUA在环己烷中的介稳区 |
4.4 小结 |
第5章 11-CUA冷却结晶工艺的研究 |
5.1 结晶溶剂的筛选 |
5.2 11-CUA冷却结晶工艺的优化 |
5.2.1 实验部分 |
5.2.1.1 实验仪器和材料 |
5.2.1.2 实验方法 |
5.2.2 实验结果 |
5.2.2.1 初始浓度的影响 |
5.2.2.2 降温速率的影响 |
5.2.2.3 搅拌速率的影响 |
5.2.2.4 晶种的影响 |
5.2.3 11-CUA冷却结晶优化方案的确定 |
5.3 11-CUA晶体结构的讨论 |
5.4 小结 |
第6章 结论和展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
发表论文和参加科研情况说明 |
致谢 |
(8)尼龙1212粉末材料的制备及其在选择性激光烧结和耐磨抗冲涂层上的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 选择性激光烧结 |
1.1.1 选择性激光烧结概述 |
1.1.2 SLS高分子粉末材料 |
1.1.3 SLS尼龙复合粉末材料 |
1.2 尼龙1212 |
1.2.1 尼龙1212概述 |
1.2.2 尼龙1212粉末的制备方法及应用 |
1.3 尼龙1212粉末材料在耐磨涂层上的应用研究 |
1.3.1 水轮机损坏机理 |
1.3.2 水轮机耐磨涂层 |
1.4 本文的研究内容和研究意义 |
1.4.1 本文的研究内容 |
1.4.2 本文的研究意义 |
2 实验与表征方法 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 实验仪器与设备 |
2.1.3 尼龙1212粉末的制备 |
2.1.4 SLS尼龙复合材料的制备 |
2.2 测试及表征 |
2.2.1 差热扫描量热法测试(DSC) |
2.2.2 热重测试(TG) |
2.2.3 力学性能测试 |
2.2.4 热变形温度测试 |
2.2.5 吸水性测试 |
2.2.6 邵氏硬度(D型)测试 |
2.2.7 X射线衍射分析(XRI) |
2.2.8 微观形貌分析 |
2.2.9 堆积密度测试 |
2.2.10 粒径分布测试 |
3 SLS用尼龙1212粉末制备工艺研究 |
3.1 尼龙1212和尼龙1010共聚体系 |
3.2 纯尼龙1212材料与共聚尼龙1212材料性能对比分析 |
3.2.1 XRD分析 |
3.2.2 热重分析 |
3.2.3 堆积密度和粒径大小分析 |
3.3 SLS制件与注塑成型件力学性能对比分析 |
3.4 本章小结 |
4 选择性激光烧结尼龙1212复合粉末材料的研究 |
4.1 选择性激光烧结尼龙1212/玻璃微珠复合粉末材料的性能研究 |
4.1.1 玻璃微珠添加量对复合材料力学性能的影响 |
4.1.2 玻璃微珠添加量对复合材料热性能的影响 |
4.1.3 玻璃微珠添加量对热变形温度的影响 |
4.1.4 玻璃微珠添加量对吸水性影响 |
4.1.5 玻璃微珠添加量对邵氏硬度(D型)的影响 |
4.1.6 偶联剂对复合材料各项性能的影响 |
4.1.7 SEM分析 |
4.1.8 XRD分析 |
4.1.9 动态力学分析 |
4.2 选择性激光烧结尼龙1212/碳纤维复合粉末材料的性能研究 |
4.2.1 碳纤维添加量对复合粉末材料力学性能的影响 |
4.2.2 碳纤维添加量对复合粉末材料热性能的影响 |
4.2.3 碳纤维添加量对复合粉末热变形温度的影响 |
4.2.4 碳纤维添加量对复合粉末材料吸水性的影响 |
4.2.5 碳纤维添加量对复合粉末材料邵氏硬度(D型)的影响 |
4.2.6 SEM分析 |
4.2.7 XRD分析 |
4.2.8 动态力学分析 |
4.3 本章小结 |
5 尼龙1212耐磨抗冲涂层 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 基体材料 |
5.1.2 结合强度测试 |
5.1.3 自制模具法测试结合强度 |
5.1.4 耐磨性实验 |
5.1.5 微观形貌分析 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 实验温度的影响 |
5.2.2 实验压力的影响 |
5.2.3 预处理方式的影响 |
5.2.4 添加其他组分的影响 |
5.2.5 自制模具法实验 |
5.2.6 摩擦磨损实验 |
5.2.7 显微结构观察 |
5.3 本章小结 |
6 结论 |
参考文献 |
个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果 |
致谢 |
(9)微波辅助合成尼龙1010和尼龙1212的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 前言 |
1.1 尼龙1010和尼龙1212简介 |
1.1.1 尼龙1010简介 |
1.1.2 尼龙1212简介 |
1.2 脂肪族尼龙的合成工艺 |
1.2.1 熔融缩聚法 |
1.2.2 固相聚合法 |
1.3 微波技术 |
1.3.1 微波作用的原理 |
1.3.2 微波在聚合物合成中的应用 |
1.4 本课题的研究内容及意义 |
1.4.1 本课题的研究内容 |
1.4.2 本课题的意义 |
2 尼龙1010和尼龙1212的微波辅助合成 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 原料与仪器设备 |
2.1.2 尼龙1010的合成 |
2.1.3 尼龙1212的合成 |
2.1.4 尼龙1010和尼龙1212的固相后聚合 |
2.2 产物的测定与表征 |
2.2.1 尼龙1010盐和尼龙1212盐的表征 |
2.2.2 尼龙1010和尼龙1212聚合物的表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 尼龙1010盐的热性能 |
2.3.2 尼龙1212盐的热性能 |
2.3.3 反应温度对尼龙1010和尼龙1212分子量及其分布的影响 |
2.3.4 反应时间对尼龙1010和尼龙1212分子量及其分布的影响 |
2.3.5 尼龙1010和尼龙1212 ~1H-NMR分析 |
2.3.6 尼龙1010和尼龙1212 FT-IR分析 |
2.3.7 尼龙1010和尼龙1212 TG分析 |
2.3.8 尼龙1010和尼龙1212 DSC分析 |
2.3.9 固相后聚合时间和温度对尼龙1010相对粘度的影响 |
2.3.10 固相后聚合时间和温度对尼龙1212相对粘度的影响 |
2.4 本章小结 |
3 微波辅助合成尼龙1010和尼龙1212聚合过程研究 |
3.1 实验部分 |
3.2 产物的表征 |
3.2.1 产物的TG表征 |
3.2.2 产物的FT-IR表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 尼龙1010的聚合过程分析 |
3.3.2 尼龙1212的聚合过程分析 |
3.4 本章小结 |
4 微波辅助合成尼龙1010和尼龙1212结晶及熔融行为 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 尼龙1010和尼龙1212退火处理 |
4.1.2 熔融聚合法制备尼龙1010和尼龙1212 |
4.1.3 微波辅助聚合尼龙样品和熔融聚合尼龙样品DSC测试 |
4.1.4 微波辅助聚合尼龙样品WAXD测试 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 结晶温度对尼龙1010和尼龙1212熔融行为的影响 |
4.2.2 微波合成尼龙1010和熔融聚合尼龙1010熔融和结晶行为对比 |
4.2.3 微波合成尼龙1212和熔融聚合尼龙1212熔融和结晶行为对比 |
4.2.4 微波合成尼龙1010和尼龙1212的结晶结构和结晶度 |
4.3 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果 |
致谢 |
(10)溶剂法制备粒径分布集中的PA12球形微粉(论文提纲范文)
1 试验部分 |
1.1 主要原材料 |
1.2 仪器和设备 |
1.3 PA微粉的制备 |
1.4 PA微粉的检测及表征 |
2 结果与分析 |
2.1 PA12析出过程中降温速率对微粉形状的影响 |
2.2 结晶过程中成核阶段恒温时间对颗粒大小及分布的影响 |
2.3 PA12在DMF中结晶颗粒与在乙醇中结晶颗粒的对比 |
3 结论 |
四、溶剂法制备尼龙1212粉末工艺研究(论文参考文献)
- [1]11—氰基十一酸及杂质的结晶过程系统研究[D]. 孟子超. 天津大学, 2020(02)
- [2]MoS2/云母填充PI复合薄膜的制备及干摩擦性能研究[D]. 张亚群. 哈尔滨工业大学, 2020(01)
- [3]羰基聚合物电极材料的设计合成及其储锂性能[D]. 邱胜强. 湖北大学, 2020(01)
- [4]PA6/石墨烯衍生物微球的制备及其性能研究[D]. 王钒丞. 浙江工业大学, 2020(08)
- [5]长链季铵盐的合成及其对聚酰胺6纤维的抗菌改性[D]. 殷珊珊. 浙江理工大学, 2020(04)
- [6]CFF/PEEK复合材料的制备与界面浸润性研究[D]. 张昕. 哈尔滨工业大学, 2019(02)
- [7]11-氰基十一酸分离提纯工艺的研究[D]. 黄炎. 天津大学, 2019(06)
- [8]尼龙1212粉末材料的制备及其在选择性激光烧结和耐磨抗冲涂层上的应用研究[D]. 张永朋. 郑州大学, 2019(09)
- [9]微波辅助合成尼龙1010和尼龙1212的研究[D]. 邹海龙. 郑州大学, 2019(09)
- [10]溶剂法制备粒径分布集中的PA12球形微粉[J]. 袁宗伟,王旭华. 工程塑料应用, 2018(06)