莠去津和硝磺草酮在环境中的迁移行为与光催化降解研究

论文摘要

有毒有机物莠去津和硝磺草酮是两种效果较好的玉米田除草剂,在我国具有很好的应用前景。为了更好的掌握这两种农药在玉米田环境中的危害并对它们进行有效的污染控制,本文研究了莠去津和硝磺草酮在玉米田环境中的迁移行为和莠去津在土壤中的光催化降解。开发出了这两种农药的分析方法并对它们在玉米田环境中的动态迁移和累积分布规律进行了系统研究。同时,以介孔分子筛为载体合成了TiO2光催化剂,并应用这种光催化剂对土壤中莠去津降解行为进行了研究。论文通过研究,开发出了莠去津的气相色谱分析方法和硝磺草酮的液相色谱分析方法。其中,莠去津的提取剂为丙酮,回收率在83.28%～110.16%之间,变异系数在0.96%～3.24%之间;硝磺草酮的提取剂为乙腈,回收率在82.46%～97.38%之间,变异系数在0.92%～2.86%之间。采用田间试验方法,研究了莠去津和硝磺草酮在土壤和玉米中动态迁移和累积分布规律。研究结果表明,莠去津和硝磺草酮在土壤和玉米中的降解过程均符合一级动力学数学模型,降解半衰期均小于30d,属易降解农药。玉米收获期,莠去津在玉米中的最终残留未检出,硝磺草酮在玉米中的最终残留量为0.004mg·kg-1。参照我国国家标准,在原粮中莠去津的最高残留限量（MRL）值为0.05mg·kg-1,按照推荐使用剂量2倍使用,其有效成分莠去津在玉米中的最终残留是安全的。参照美国国家标准,玉米中硝磺草酮的MRL值为0.01mg·kg-1。按照推荐使用剂量2倍使用,其有效成分硝磺草酮在玉米中的最终残留是安全的。论文合成了一种介孔分子筛材料并考察了晶化时间和表面活性剂比率对介孔分子筛形成结构的影响。研究结果表明,当晶化时间为24 h,表面活性剂比率为0.24时可以获得最佳结晶度的六角形相介孔分子筛。将TiO2负载在介孔分子筛表面制备出新型光催化剂并将其应用到莠去津在土壤中的光催化降解中。结果表明,实验室制得的此种负载型光催化剂对土壤中莠去津具有较好的光催化降解效果。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 农药前处理与检测技术
• 1.1.1 概述
• 1.1.2 农药残留前处理
• 1.1.3 农药残留检测技术
• 1.2 农药降解技术
• 1.2.1 物理降解技术
• 1.2.2 微生物降解技术
• 1.2.3 化学降解技术
• 1.2.4 光化学降解技术
• 2光催化剂'>1.3 介孔分子筛与TiO₂光催化剂
• 1.3.1 介孔分子筛
• 2光催化剂'>1.3.2 TiO₂光催化剂
• 1.4 莠去津和硝磺草酮
• 1.4.1 莠去津
• 1.4.2 硝磺草酮
• 1.5 论文选题的目的和意义及本论文的工作
• 1.5.1 论文选题的目的和意义
• 1.5.2 本论文的工作
• 1.5.3 论文的特色及创新
• 第二章 莠去津和硝磺草酮分析方法
• 2.1 试验部分
• 2.1.1 试验原料
• 2.1.2 试验仪器
• 2.1.3 样品制备
• 2.1.4 样品前处理
• 2.2 气相色谱条件
• 2.2.1 仪器配置
• 2.2.2 操作条件
• 2.2.3 定性鉴定
• 2.2.4 定量分析
• 2.3 液相色谱条件
• 2.3.1 色谱柱的选择
• 2.3.2 流动相的选择
• 2.4 试验结果分析
• 2.4.1 添加回收率测定
• 2.4.2 灵敏度测定
• 2.4.3 标准工作曲线
• 2.4.4 残留量计算
• 2.5 试验结果与讨论
• 2.5.1 标准曲线
• 2.5.2 方法的灵敏度
• 2.5.3 方法的准确度与精密度
• 2.6 本章小结
• 第三章 莠去津和硝磺草酮在环境中迁移行为的研究
• 3.1 迁移行为原理
• 3.2 田间试验
• 3.2.1 降解试验
• 3.2.2 最终残留试验
• 3.2.3 气候条件和土壤类型
• 3.3 降解试验结果与讨论
• 3.3.1 莠去津在玉米中的降解
• 3.3.2 莠去津在土壤中的降解
• 3.3.3 硝磺草酮在玉米中的降解
• 3.3.4 硝磺草酮在土壤中的降解
• 3.4 最终残留试验结果与讨论
• 3.4.1 莠去津在玉米和土壤中的最终残留
• 3.4.2 硝磺草酮在玉米和土壤中的最终残留
• 3.5 安全性评价研究
• 3.6 本章小节
• 2光催化剂的制备及表征'>第四章 介孔分子筛与TiO₂光催化剂的制备及表征
• 4.1 介孔分子筛的制备
• 4.1.1 仪器设备
• 4.1.2 药品试剂
• 4.1.3 实验部分
• 4.2 介孔分子筛的表征
• 4.2.1 晶化时间对介孔分子筛性质的影响
• 4.2.2 表面活性剂浓度对介孔分子筛性质的影响
• 2光催化剂的制备及表征'>4.3 TiO₂光催化剂的制备及表征
• 4.3.1 仪器设备
• 4.3.2 药品试剂
• 2光催化剂的制备'>4.3.3 TiO₂光催化剂的制备
• 2光催化剂的表征'>4.3.4 TiO₂光催化剂的表征
• 4.4 本章小结
• 第五章 莠去津光催化降解研究
• 5.1 药品试剂
• 5.2 仪器设备
• 5.3 试验部分
• 5.4 试验结果与讨论
• 第六章 结论
• 参考文献
• 附录一
• 附录二
• 发表论文和科研情况说明
• 致谢