阳离子聚醚在硅氧烷表面活性剂的合成及性能研究

论文摘要

本课题以烯丙基聚氧乙烯醚、环氧氯丙烷和氢氧化钠溶液为原料,采用“两步法”来合成烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚,然后在铂催化剂的作用下,与1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷（MDHM）进行硅氢化加成反应制得聚氧乙烯基缩水甘油醚三硅氧烷,最后将其与三甲胺盐酸盐进行开环反应合成出阳离子聚醚三硅氧烷表面活性剂,并对其表面性能、润湿铺展性能、抗静电性能、抗菌性能以及水解稳定性能进行了研究,主要的研究成果如下：1.通过改变反应的条件对合成烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚的工艺进行了优化,确定合成的最佳条件为：开环醚化时间为2h,开环醚化时环氧氯丙烷与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为1.5：1,开环醚化的催化剂用量为0.4wt%,开环醚化的温度为50℃,闭环的时间为2h、闭环时碱与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为1.3：1和闭环温度为50℃,并对目标产物进行了FT-IR分析,确证所合成的化合物为烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚。2.通过考察各反应条件对合成聚氧乙烯基缩水甘油醚三硅氧烷的影响,确定出合成的最佳条件为：反应时间为6h,催化剂用量为15ppm（以Pt计）,反应温度为100℃和烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚与MDHM的摩尔为1.3：1,并对产品进行了FT-IR表征。3.在乙醇中加热回流,聚氧乙烯基缩水甘油醚三硅氧烷与三甲胺盐酸盐的摩尔比为1：1.03的条件下,通过考察反应时间对合成阳离子聚醚三硅氧烷表面活性剂的影响,从而确定出最佳的反应时间为4h,并用FT-IR和1HNMR对目标产物的结构进行了表征,确证合成得到了预期的目标化合物阳离子聚醚三硅氧烷表面活性剂。4.通过测定阳离子聚醚三硅氧烷表面活性剂水溶液的平衡表面张力来研究其表面活性,得到在临界胶束浓度为6.3×10-4mol·L-1时,可以将水的表面张力降至22.4mN·m-1；饱和吸附量、饱和吸附层界面上每个阳离子聚醚三硅氧烷表面活性剂分子所占的平均面积和形成胶束的标准自由能分别为3.6×10-6mol·m2、0.46nm2和-28.2kJ·mol-1。5.通过毛细效应试验法和测定平衡铺展系数的方法对阳离子聚醚三硅氧烷表面活性剂的润湿铺展性能进行了研究,发现其水溶液的润湿铺展性能与该溶液的表面张力、分子的结构、分子在界面上所占的面积和溶液的浊度有关。6.参照标准FZ/T 0142.1996,研究了不同浓度的阳离子聚醚三硅氧烷表面活性剂对涤纶织物抗静电性能的影响,得到采用浓度为8 g·L-1的该表面活性剂溶液对涤纶织物进行处理后,织物的抗静电性能得到了提高,实验表明该表面活性剂具有一定的抗静电作用。7.采用AATCC 100法研究了不同浓度的阳离子聚醚三硅氧烷表面活性剂对大肠杆菌抗菌性能的影响,得到该表面活性剂的浓度为1wt%时,对大肠杆菌的抑菌率达到100%。8.在不同的pH值下对阳离子聚醚三硅氧烷表面活性剂的水解稳定性能进行了研究,并与非离子聚醚三硅氧烷表面活性剂对比,结果表明,.阳离子聚醚三硅氧烷表面活性剂的水解稳定性优于后者,适用于更宽的pH值范围。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 课题来源及研究背景
• 1.2 三硅氧烷表面活性剂的研究现状
• 1.2.1 三硅氧烷表面活性剂的分子结构
• 1.2.2 三硅氧烷表面活性剂的合成
• 1.2.3 三硅氧烷表面活性剂的性能及其影响因素
• 1.2.4 三硅氧烷表面活性剂的实际应用
• 1.3 课题的研究意义
• 1.4 课题研究的主要内容与创新点
• 第二章 烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚的合成与表征
• 2.1 实验试剂及仪器
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 一步法合成烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚
• 2.2.2 两步法合成烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚
• 2.3 分析测试
• 2.3.1 烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚环氧值的测定
• 2.3.2 FT-IR表征
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚合成方法的选择
• 2.4.2 烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚合成工艺的优化
• 2.4.3 FT-IR分析
• 2.5 本章小结
• 第三章 聚氧乙烯基缩水甘油醚三硅氧烷的合成与表征
• 3.1 实验试剂及仪器
• 3.2 实验方法
• 3.3 分析测试
• 3.3.1 含氢量法测定合成反应中七甲基三硅氧烷的转化率
• 3.3.2 FT-IR表征
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 聚氧乙烯基缩水甘油醚三硅氧烷合成条件的探讨
• 3.4.2 聚氧乙烯基缩水甘油醚三硅氧烷合成工艺的优化
• 3.4.3 FT-IR分析
• 3.5 本章小结
• 第四章 阳离子聚醚三硅氧烷表面活性剂的合成与表征
• 4.1 实验试剂及仪器
• 4.2 实验方法
• 4.3 分析测试
• 4.3.1 溴酚蓝试验
• 4.3.2 氯仿的亚甲基蓝法（JIS法）测定产品的产率
• 4.3.3 FT-IR表征
• 1H NMR表征'>4.3.4¹H NMR表征
• 4.4 结果与讨论
• 4.4.1 阳离子聚醚三硅氧烷表面活性剂合成条件的探讨
• 4.4.2 定性分析
• 4.4.3 反应时间对产品产率的影响
• 4.4.4 FT-IR分析
• 1HNMR分析'>4.4.5¹HNMR分析
• 4.5 本章小结
• 第五章 阳离子聚醚三硅氧烷表面活性剂的性能研究
• 5.1 阳离子聚醚三硅氧烷表面活性剂的表面性能
• 5.1.1 实验试剂及仪器
• 5.1.2 实验方法
• 5.1.3 结果与讨论
• 5.2 阳离子聚醚三硅氧烷表面活性剂的润湿铺展性能
• 5.2.1 实验材料及仪器
• 5.2.2 实验方法
• 5.2.3 结果与讨论
• 5.3 阳离子聚醚三硅氧烷表面活性剂的抗静电性能
• 5.3.1 实验材料及仪器
• 5.3.2 实验方法
• 5.3.3 结果与讨论
• 5.4 阳离子聚醚三硅氧烷表面活性剂的抗菌性能
• 5.4.1 实验材料及仪器
• 5.4.2 实验方法
• 5.4.3 结果与讨论
• 5.5 阳离子聚醚三硅氧烷表面活性剂的水解稳定性能
• 5.5.1 实验试剂及仪器
• 5.5.2 实验方法
• 5.5.3 结果与讨论
• 5.6 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 硕士期间撰写和发表的论文情况
• 致谢