邱梦情:基于SERS的矮壮素残留快速准确检测研究论文

邱梦情:基于SERS的矮壮素残留快速准确检测研究论文

本文主要研究内容

作者邱梦情(2019)在《基于SERS的矮壮素残留快速准确检测研究》一文中研究指出:近年来,农药残留引起的食品安全问题成为社会关注的焦点,迫切需要快速准确的技术手段提升传统尴尬的检测效率和精度。表面增强拉曼光谱(SERS)具有分析速度快、检测灵敏度高以及受水相干扰小等特点在农残检测领域拥有独特优势。本文以研究SERS快速、准确检测矮壮素残留的方法为主要目的,通过对圣女果表皮、小麦籽粒和土壤三类对象中的矮壮素残留量进行检测研究,形成了一个由外至内、逐步加深的SERS农残检测研究体系,并设计矮壮素残留SERS光谱分析软件。主要研究内容如下:(1)研究了 SERS结合化学计量学方法快速准确检测圣女果表皮矮壮素残留的可能性。首先,将矮壮素粉末溶解在乙醇和水(1:1)的混合溶液中制备不同浓度的标准样本(10~0.25 mg/L),并将不同浓度矮壮素分别滴加在相应圣女果表皮标记区域制备加标样本(10~0.5 mg/L)。然后,采用金纳米棒(GNRs)作为SERS的活性基底,在785 nm激光器的便携式拉曼光谱仪上收集光谱并进行基线校正和归一化处理;选择拉曼位移为644~687、702~730和839~866 cm-1的光谱波段作为特征范围光谱。使用偏最小二乘回归(PLSR)和随机森林(RF)对600~1800 cm-1和特征范围光谱建立浓度预测模型,基于10折交叉验证的均方根误差(RMSECV)对模型的预测性能进行评估。此外,为进一步提高PLSR模型的预测精度,基于竞争性自适用重加权采样(CARS)和随机蛙跳(Random frog)进行变量选择。结果表明,RF结合特征范围光谱建立的回归模型具有最佳预测结果,RMSECV为0.0503 mg/L,预测回收率为93.2%~99.3%,标准偏差为0.032 mg/L~0.878 mg/L。结果表明,SERS技术结合RF快速准确检测圣女果表皮矮壮素残留量(0.5~10 mg/L)是可行的。(2)研究了一种简单灵敏的SERS方法,用于准确测定小麦籽粒中的矮壮素残留。首先对小麦籽粒进行预处理制备标准样本(20~0.25 mg/L);将不同浓度矮壮素喷洒于小麦籽粒上再提取以制备加标样本(10~0.25 μg/g)。同样以GNRs为基底采集SERS光谱并进行基线校正,随后选择653~683、705~728和847~872 cm-1的光谱段为特征范围光谱。通过多元线性回归(MLR)和PLSR结合特征范围光谱构建回归模型;采用核主成分分析(KPCA)提取光谱数据特征,再结合支持向量机回归(SVR)构建回归模型。结果表明,SVR结合核函数宽度(σ)为8000的KPCA建立的模型预测结果更为准确,RMSECV为0.0268 mg/L,预测回收率为94.7%~104.6%,标准偏差为0.007 mg/L~0.066 mg/L。此外,使用独立的测试集(15、8、4和2mg/L)进行模型概括的无偏估计,RMSECV为0.2110 mg/L,标准偏差为0.052 mg/L~0.102 mg/L,预测回收率为97.4%~110.3%。基于以上结果表明,SVR和KPCA具有良好的通用性,是测定小麦籽粒中矮壮素残留量的有效方法。(3)研究了一种新型基底的制备方法,以提高矮壮素检测限,并用于测定土壤中的矮壮素残留。首先,用10-6M半胱胺修饰GNRs,获得新型基底;之后,对土壤进行预处理获得提取液,以溶解矮壮素粉末制备5~0.05 mg/L的标准样本,同时将不同浓度矮壮素喷洒于土壤中制备5~0.1 μg/g的加标样本。分别采集GNRs与新型基底上的SERS光谱进行比较,发现新型基底的增强效果较GNRs提高约1倍。SERS结合新型基底检测土壤中矮壮素残留的最低浓度可达0.1 μg/g。此外,使用PLSR结合SERS光谱建立回归模型预测土壤中矮壮素残留,RMSEC为0.1245 mg/L,预测回收率为 98.4%~110.7%,标准偏差为 0.016 mg/L~0.156 mg/L。结果表明,所建回归模型能够实现土壤中矮壮素残留的快速预测。基于以上结果,采用SERS技术结合化学计量学方法能够实现三类对象中矮壮素残留的快速、准确检测,该方法也可应用于检测其它对象中的多种农药残留。此外,根据以上分析方法,本文还设计了一个多对象中矮壮素农药残留SERS光谱分析软件,可以实现光谱数据导入、对象选择、数据处理、预测结果显示和特征峰位置以及结果保存等功能。

Abstract

jin nian lai ,nong yao can liu yin qi de shi pin an quan wen ti cheng wei she hui guan zhu de jiao dian ,pai qie xu yao kuai su zhun que de ji shu shou duan di sheng chuan tong gan ga de jian ce xiao lv he jing du 。biao mian zeng jiang la man guang pu (SERS)ju you fen xi su du kuai 、jian ce ling min du gao yi ji shou shui xiang gan rao xiao deng te dian zai nong can jian ce ling yu yong you du te you shi 。ben wen yi yan jiu SERSkuai su 、zhun que jian ce ai zhuang su can liu de fang fa wei zhu yao mu de ,tong guo dui sheng nv guo biao pi 、xiao mai zi li he tu rang san lei dui xiang zhong de ai zhuang su can liu liang jin hang jian ce yan jiu ,xing cheng le yi ge you wai zhi nei 、zhu bu jia shen de SERSnong can jian ce yan jiu ti ji ,bing she ji ai zhuang su can liu SERSguang pu fen xi ruan jian 。zhu yao yan jiu nei rong ru xia :(1)yan jiu le SERSjie ge hua xue ji liang xue fang fa kuai su zhun que jian ce sheng nv guo biao pi ai zhuang su can liu de ke neng xing 。shou xian ,jiang ai zhuang su fen mo rong jie zai yi chun he shui (1:1)de hun ge rong ye zhong zhi bei bu tong nong du de biao zhun yang ben (10~0.25 mg/L),bing jiang bu tong nong du ai zhuang su fen bie di jia zai xiang ying sheng nv guo biao pi biao ji ou yu zhi bei jia biao yang ben (10~0.5 mg/L)。ran hou ,cai yong jin na mi bang (GNRs)zuo wei SERSde huo xing ji de ,zai 785 nmji guang qi de bian xie shi la man guang pu yi shang shou ji guang pu bing jin hang ji xian jiao zheng he gui yi hua chu li ;shua ze la man wei yi wei 644~687、702~730he 839~866 cm-1de guang pu bo duan zuo wei te zheng fan wei guang pu 。shi yong pian zui xiao er cheng hui gui (PLSR)he sui ji sen lin (RF)dui 600~1800 cm-1he te zheng fan wei guang pu jian li nong du yu ce mo xing ,ji yu 10she jiao cha yan zheng de jun fang gen wu cha (RMSECV)dui mo xing de yu ce xing neng jin hang ping gu 。ci wai ,wei jin yi bu di gao PLSRmo xing de yu ce jing du ,ji yu jing zheng xing zi kuo yong chong jia quan cai yang (CARS)he sui ji wa tiao (Random frog)jin hang bian liang shua ze 。jie guo biao ming ,RFjie ge te zheng fan wei guang pu jian li de hui gui mo xing ju you zui jia yu ce jie guo ,RMSECVwei 0.0503 mg/L,yu ce hui shou lv wei 93.2%~99.3%,biao zhun pian cha wei 0.032 mg/L~0.878 mg/L。jie guo biao ming ,SERSji shu jie ge RFkuai su zhun que jian ce sheng nv guo biao pi ai zhuang su can liu liang (0.5~10 mg/L)shi ke hang de 。(2)yan jiu le yi chong jian chan ling min de SERSfang fa ,yong yu zhun que ce ding xiao mai zi li zhong de ai zhuang su can liu 。shou xian dui xiao mai zi li jin hang yu chu li zhi bei biao zhun yang ben (20~0.25 mg/L);jiang bu tong nong du ai zhuang su pen sa yu xiao mai zi li shang zai di qu yi zhi bei jia biao yang ben (10~0.25 μg/g)。tong yang yi GNRswei ji de cai ji SERSguang pu bing jin hang ji xian jiao zheng ,sui hou shua ze 653~683、705~728he 847~872 cm-1de guang pu duan wei te zheng fan wei guang pu 。tong guo duo yuan xian xing hui gui (MLR)he PLSRjie ge te zheng fan wei guang pu gou jian hui gui mo xing ;cai yong he zhu cheng fen fen xi (KPCA)di qu guang pu shu ju te zheng ,zai jie ge zhi chi xiang liang ji hui gui (SVR)gou jian hui gui mo xing 。jie guo biao ming ,SVRjie ge he han shu kuan du (σ)wei 8000de KPCAjian li de mo xing yu ce jie guo geng wei zhun que ,RMSECVwei 0.0268 mg/L,yu ce hui shou lv wei 94.7%~104.6%,biao zhun pian cha wei 0.007 mg/L~0.066 mg/L。ci wai ,shi yong du li de ce shi ji (15、8、4he 2mg/L)jin hang mo xing gai gua de mo pian gu ji ,RMSECVwei 0.2110 mg/L,biao zhun pian cha wei 0.052 mg/L~0.102 mg/L,yu ce hui shou lv wei 97.4%~110.3%。ji yu yi shang jie guo biao ming ,SVRhe KPCAju you liang hao de tong yong xing ,shi ce ding xiao mai zi li zhong ai zhuang su can liu liang de you xiao fang fa 。(3)yan jiu le yi chong xin xing ji de de zhi bei fang fa ,yi di gao ai zhuang su jian ce xian ,bing yong yu ce ding tu rang zhong de ai zhuang su can liu 。shou xian ,yong 10-6Mban guang an xiu shi GNRs,huo de xin xing ji de ;zhi hou ,dui tu rang jin hang yu chu li huo de di qu ye ,yi rong jie ai zhuang su fen mo zhi bei 5~0.05 mg/Lde biao zhun yang ben ,tong shi jiang bu tong nong du ai zhuang su pen sa yu tu rang zhong zhi bei 5~0.1 μg/gde jia biao yang ben 。fen bie cai ji GNRsyu xin xing ji de shang de SERSguang pu jin hang bi jiao ,fa xian xin xing ji de de zeng jiang xiao guo jiao GNRsdi gao yao 1bei 。SERSjie ge xin xing ji de jian ce tu rang zhong ai zhuang su can liu de zui di nong du ke da 0.1 μg/g。ci wai ,shi yong PLSRjie ge SERSguang pu jian li hui gui mo xing yu ce tu rang zhong ai zhuang su can liu ,RMSECwei 0.1245 mg/L,yu ce hui shou lv wei 98.4%~110.7%,biao zhun pian cha wei 0.016 mg/L~0.156 mg/L。jie guo biao ming ,suo jian hui gui mo xing neng gou shi xian tu rang zhong ai zhuang su can liu de kuai su yu ce 。ji yu yi shang jie guo ,cai yong SERSji shu jie ge hua xue ji liang xue fang fa neng gou shi xian san lei dui xiang zhong ai zhuang su can liu de kuai su 、zhun que jian ce ,gai fang fa ye ke ying yong yu jian ce ji ta dui xiang zhong de duo chong nong yao can liu 。ci wai ,gen ju yi shang fen xi fang fa ,ben wen hai she ji le yi ge duo dui xiang zhong ai zhuang su nong yao can liu SERSguang pu fen xi ruan jian ,ke yi shi xian guang pu shu ju dao ru 、dui xiang shua ze 、shu ju chu li 、yu ce jie guo xian shi he te zheng feng wei zhi yi ji jie guo bao cun deng gong neng 。

论文参考文献

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  • 论文详细介绍

    论文作者分别是来自安徽大学的邱梦情,发表于刊物安徽大学2019-07-03论文,是一篇关于表面增强拉曼光谱论文,化学计量学方法论文,矮壮素论文,农药残留论文,安徽大学2019-07-03论文的文章。本文可供学术参考使用,各位学者可以免费参考阅读下载,文章观点不代表本站观点,资料来自安徽大学2019-07-03论文网站,若本站收录的文献无意侵犯了您的著作版权,请联系我们删除。

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