不同催化剂催化羊毛脂转酯化反应制备胆固醇的工艺

论文摘要

采用不同催化剂转酯化法从羊毛脂中获得游离胆固醇,分别研究了以甲醇钠、甲酸及强碱阴离子树脂为催化剂的工艺方法。以甲醇钠为催化剂,以甲醇为反应溶剂的转酯化工艺,考察了胆固醇的稳定性,原料含水量、甲醇用量、甲醇钠用量、反应温度和时间等因素的影响。确定最佳反应条件为:甲醇用量为原料(羊毛脂)的1倍(V/Wt),甲醇钠用量为总胆固醇质量的6.4%,反应温度60℃。在该工艺条件下反应1h,胆固醇产率为99%。在甲醇和乙醇两个近临界醇体系中以甲酸催化羊毛脂转酯化反应。在这两个体系中,含水量对产率均有显著影响。当溶剂初始pH值保持在2.5～3.5时,甲酸用量的改变对产率的影响不大。在140～200℃范围内,产率随着反应温度的升高而增加。在90%乙醇体系中,反应时间从4 h变化至8 h,产率没有增加。而在无水甲醇体系(200℃)产率随着反应时间有明显增加。得到最优条件为:无水甲醇体系,pH=3.0,甲醇/羊毛脂(V/Wt)为10/1,反应温度为200℃,12h,产率为81.7%。以强碱阴离子交换树脂催化羊毛脂转酯化反应制取胆固醇的工艺过程选择强碱5#(大孔吸附型)和强碱3#(凝胶型)两种树脂作为催化剂。首先考察了树脂在反应温度下对胆固醇的静态吸附情况,实验结果表明两种树脂对胆固醇均无吸附。在釜式反应研究结果的基础上,着重研究了影响固定床转酯化反应的各个因素如进料流量、溶剂种类及配比、反应温度、接触时间对反应的影响。羊毛脂固定床转酯化反应制取胆固醇的最佳工艺条件为:以强碱3#树脂为催化剂,反应温度60℃,羊毛脂(Wt)/甲醇(V)/石油醚(V)比例为1/2/1,流速1.5 ml/min,胆固醇产率可达63.1%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 前言
• 第一章 文献综述
• 1.1 胆固醇
• 1.1.1 胆固醇的理化性质
• 1.1.2 胆固醇的功能及用途
• 1.1.3 胆固醇的分析方法
• 1.2 羊毛脂
• 1.2.1 羊毛脂的理化性质
• 1.2.2 羊毛脂及其衍生物的应用
• 1.3 从羊毛脂中提取胆固醇的方法
• 1.3.1 从羊毛脂中提取胆固醇的预处理
• 1.3.1.1 生物方法直接提取胆固醇
• 1.3.1.2 皂化法
• 1.3.1.3 转酯化法
• 1.3.2 胆固醇的提取
• 1.4 课题研究的意义及国内外现状
• 1.4.1 国内外研究与生产现状
• 1.4.2 课题意义
• 1.5 研究内容的选择
• 1.6 研究方法的选择
• 1.7 实验方案
• 1.7.1 以甲醇钠为催化剂的转酯化反应
• 1.7.2 以甲酸为催化剂的近临界醇体系转酯化反应
• 1.7.3 以强碱阴离子树脂为催化剂的转酯化反应
• 第二章 以甲醇钠为催化剂的转酯化反应
• 2.1 实验原料和试剂
• 2.2 实验步骤和装置
• 2.3 实验结果与讨论
• 2.3.1 胆固醇的稳定性
• 2.3.2 原料含水量的影响
• 2.3.3 反应温度及甲醇用量的影响
• 2.3.4 催化剂用量的影响
• 2.3.5 反应时间的影响
• 2.4 本章小结
• 第三章 以甲酸为催化剂的转酯化反应
• 3.1 实验原料和试剂
• 3.2 实验步骤和装置
• 3.3 实验结果和讨论
• 3.3.1 胆固醇的稳定性
• 3.3.1.1 空气中的热稳定性
• 3.3.1.2 胆固醇在低级醇中的稳定性
• 3.3.2 反应体系中含水量的影响
• 3.3.3 催化剂用量的影响
• 3.3.4 反应温度的影响
• 3.3.5 反应时间的影响
• 3.4 本章小结
• 第四章 以强碱阴离子树脂为催化剂的反应
• 4.1 树脂的预处理
• 4.2 实验原料和试剂
• 4.3 实验步骤和装置图
• 4.3.1 转酯化反应实验步骤和装置图
• 4.3.2 固定床反应实验步骤和装置图
• 4.4 强碱5#树脂实验结果和讨论
• 4.4.1 强碱5#树脂对胆固醇的吸附曲线
• 4.4.2 釜式反应实验结果
• 4.4.2.1 不同体系反应结果的比较
• 4.4.2.2 温度的影响
• 4.4.2.3 时间的影响
• 4.4.2.4 树脂用量的影响
• 4.4.3 强碱5#树脂固定床研究
• 4.4.3.1 溶剂种类及配比的影响
• 4.4.3.2 温度的影响
• 4.4.3.3 接触时间的影响
• 4.5 强碱3#树脂实验结果和讨论
• 4.5.1 静态吸附实验
• 4.5.2 釜式反应——温度的影响
• 4.5.3 固定床反应
• 4.5.3.1 溶剂配比的影响
• 4.5.3.2 接触时间的影响
• 4.5.3.3 树脂的稳定性
• 4.6 本章小结
• 第五章 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 建议与展望
• 参考文献
• 致谢
• 附录1 分析方法
• 附录2 转酯化过程评价指标参数