酸性媒介染料黑ＰＶ合成与染色工艺的研究

论文摘要

酸性媒介染料黑PV是目前应用于羊毛染色最主要的染料,也可用于蚕丝、锦纶等纤维染色，还可以在醋酸铬预处理的羊毛织物上直接印花。国内在组织改进生产，但产品质量在印染应用性能上差距还是很大，不能满足用户的需求，只能依靠国外进口（德司达），缺乏国际竞争力。染色加工过程中一般采用红矾沸染,而大量红矾高温沸煮使纤维受损严重,强力迅速下降，影响手感和纺纱性能；同时媒染后残液中的金属铬离子含量较高，严重影响了环境。本文从染料合成工艺和染色工艺两方面进行研究，改善产品性能以达到生产需求。合成方面以2-氨基苯酚-4-磺酸，1,5-萘二酚，亚硝酸钠，烧碱，盐酸等为原材料，通过重氮、偶合两大反应来制取染料。从温度，时间，酸碱用量，重氮偶合组份比等因素进行研究，确定了合成反应最佳条件：（1）重氮化：温度为35℃，时间为45min；（2）萘二酚成盐:n（1,5-萘二酚）:n（氢氧化钠）=1:3.5；温度为510℃，时间为15min；（3）偶合反应:n（2-氨基苯酚-4-磺酸）:n（1,5-萘二酚）=1.05:1，温度为03℃，时间为68min；（4）酸化盐析：盐酸为1012mL（37%），60℃时加入相对体积15%食盐。染色方面采用传统工艺和新低温低铬两种工艺进行比较，为了保持可比性，两种工艺采用的染料浓度保持一致。通过对各单因素如温度，时间，醋酸，红矾，等进行研究；测试染色后织物的上染率、色光、表观深度、干湿摩牢度、强力、残留铬离子含量等性能指标，找出合适的染色工艺。本课题拟采用新低温低铬工艺，流程如下：50℃入染（染液包括染料，醋酸，渗透剂，低温促染剂CT-126），保温510min；1℃/min升到90℃，加0.5%的甲酸，保温45min；再降温到70℃，补加1.0%的甲酸和1.5%的红矾，保温1520min；升温到90℃后保温30min,最后加入2%的除铬剂WT，保温15min后降温水洗烘干。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 绪论
• 1.1 酸性媒介染料的发展历程及现状
• 1.2 本课题国内外研究现状及发展动态
• 1.3 媒介黑 PV 合成及染色工艺存在的问题
• 1.4 本课题研究的目的和意义
• 2 理论部分
• 2.1 羊毛纤维的形态、结构及主要性能
• 2.1.1 羊毛纤维的形态、结构
• 2.1.2 羊毛纤维的主要性能
• 2.2 酸性媒介染料黑 PV 的概括
• 2.2.1 媒介染料黑 PV 的结构与性能
• 2.2.2 媒介染料黑 PV 的合成机理与方法
• 2.2.3 媒介染料黑 PV 的染色机理与方法
• 3 实验部分
• 3.1 实验药品、材料及仪器
• 3.1.1 实验药品及材料
• 3.1.2 实验仪器
• 3.2 实验过程
• 3.2.1 媒介染料黑 PV 合成工艺路线
• 3.2.2 媒介染料黑 PV 染色工艺路线
• 3.3 性能测试
• 3.3.1 染料力份的测定
• 3.3.2 染料溶解度的测定
• 3.3.3 色光的测定
• 3.3.4 得料率的测定
• 3.3.5 K/S 的测定
• 3.3.6 干、湿摩擦牢度的测定
• 3.3.7 铬离子含量的测定
• 3.3.8 皂洗牢度的测定
• 3.3.9 单纤强力的测定
• 4 结果与讨论
• 4.1 合成工艺的研究
• 4.1.1 重氮反应温度的确定
• 4.1.2 重氮反应时间的确定
• 4.1.3 萘二酚成盐烧碱用量的确定
• 4.1.4 偶合反应温度的确定
• 4.1.5 偶合反应时间的确定
• 4.1.6 重氮偶合组份比例的确定
• 4.1.7 酸化试剂盐酸用量的确定
• 4.1.8 最佳合成路线的确定
• 4.1.9 酸性媒介染料黑 P V 的结构表征
• 4.1.10 黑 PV 染料性能改善
• 4.2 染色工艺的研究
• 4.2.1 醋酸用量对染色效果的影响
• 4.2.2 红矾用量对染色效果的影响
• 4.2.3 温度对染色效果的影响
• 4 .2.4 染色时间和升温速率对染色效果的影响
• 4.2.5 甲酸用量对染色效果的影响
• 4.2.6 低温促染剂 CT -126 对染色效果的影响
• 4.2.7 最佳染色工艺的确定
• 4.3 新低温低铬工艺与传统工艺的对比
• 4.3.1 染色处方
• 4.3.2 原料品质
• 4.3.3 染色样品性能对比
• 5 结论
• 5.1 黑 PV 合成工艺条件
• 5.2 黑 PV 染色工艺条件
• 5.3 本文的不足与展望
• 参考文献
• 攻读学位期间发表论文
• 致谢